令人抓狂,我的液相色譜堵了該怎么辦?
經(jīng)常有同學(xué)問我們:
我的液相色譜又堵了,怎么辦???
怎么找到到底堵在哪里了???
這一期色譜學(xué)堂微問答,
我們就來說說,液相色譜堵了怎么辦?
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對(duì)于液相堵塞的故障診斷,我們的八字真言是:
注意重點(diǎn),分段排查

首先說堵的原因
那肯定是有東西進(jìn)入到狹窄的液相管路
堵在哪兒了
那是什么東西呢?
液相色譜里面可能有兩種來源

第一種是流動(dòng)相,以及在流動(dòng)相里面
一直在不屈不撓生長著的微生物們
第二種,就是前處理不是很好的樣品
最常見的堵點(diǎn)有:泵沖洗閥的濾芯

自動(dòng)進(jìn)樣器的針和針座,六通閥

柱溫箱的溫控模塊,色譜柱本身,以及流通池

如果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力異常高的時(shí)候
我們首先斷開色譜柱前端,觀察壓力是否正常

如果恢復(fù)正常,堵塞點(diǎn)在色譜柱以及檢測器
我們繼續(xù)將色譜柱取下,用兩通代替
如果壓力恢復(fù),說明色譜柱被堵

如果仍然很高,流通池的嫌疑就很大

如果斷開色譜柱前端后,壓力仍然很高
說明堵塞點(diǎn)在色譜柱前

那我們將自動(dòng)進(jìn)樣器前段斷開,觀察壓力的變化
如果壓力恢復(fù),說明自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞

如果壓力仍然很高,說明堵塞點(diǎn)為泵
那很可能需要更換堵塞的濾芯了

另外,希望大家對(duì)于正常情況下接色譜柱
和不接色譜柱時(shí)系統(tǒng)的壓力要有一個(gè)記錄
這樣在出問題的時(shí)候可以有一個(gè)正常的參照
通過這種思路,我們可以很快找到堵點(diǎn)
那然后怎么排除堵塞呢?

最常用的方式就是反沖
不管是堵塞的是管路,進(jìn)樣針,針座
還是流通池,都可以采取這種方式
因?yàn)槎氯^大多數(shù)時(shí)候,就堵在相對(duì)前端的地方

然后就是超聲清洗,有助于堵塞物的疏散和排出

還有比較狂野的方式,就是火燒
高溫加熱將管路內(nèi)堵塞的有機(jī)物碳化變脆
更容易被沖出來
但是這個(gè)方法并不適用于所有情況
另外一種堵塞,是非常不易察覺
而且可能造成儀器嚴(yán)重?fù)p壞的情況
關(guān)于這個(gè)恐怖的事情,我們還是下次單獨(dú)講吧
同學(xué)們還有什么疑問,歡迎給我們留言!
⊙拖尾因子和對(duì)稱因子到底什么關(guān)系?
⊙色譜柱老化的 When?Why?How?
⊙反向色譜不應(yīng)該是適合極性弱的化合物嗎?
⊙和ODS/C18/L1杠上了,非講清楚不可...
⊙弄明白了 C18 和 ODS,那 L1 的色譜柱又是什么鬼?
⊙柱溫升高,載氣線速度反而降低是為什么?
⊙同樣都是C18柱,為什么出峰卻不一樣?
⊙HP-5柱和DB-5柱有什么區(qū)別嗎?
⊙怎樣保證數(shù)據(jù)的安全呢?
⊙死時(shí)間是什么東西?
⊙如何進(jìn)行有機(jī)酸的方法優(yōu)化
⊙色譜微問答,分享是一種快樂
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