分析儀器2005年第1期Applications of dopamine and 3-methy l-2-benzothiazolinone hydrazone hydrochloride double-reagent inrapid determination of NO3-N in environmental water samples. Chen Yonghong, Xu Jun', Wei Yijun'Tian Dong, Chen Jun, Gao Zhikang( 1. Department of Chemistry, Huainan Normal College, Huainan232001;2. Huainan Research Institute of Environmental Science, Huainan 232001)The optimum conditions for colour reaction of dopamine and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone hydrohloride double-reagent with NO3 were studied. The experimental results show that in the medium of sulphuricacid solution the double-reagent reacted with NO, ions forming a stable pink-red compound. The colour wasstable for about 12h. The coloured compound showed maximum absorbance at 530nm and the apparent molarabsorptivity was found to be 1. 37X 10+L: mol cm. In the range of 0.04-0.8 mg L, Lambert-Beer'slaw was obeyed for NOx-N. The method has been used for the determination of no-n in environmental watersamples. There is no obvious difference between the results of this method and that of phenoldisulfonic acidmethod, but this method has the advantages of rapidity and simplicity聚乙二醇萃取-鉻天青S顯色分光光度法測(cè)定聚烯烴樹脂中的鐵吳麗香石洪波遼寧石油化工大學(xué)石油化工分院,撫順,113001)摘要以聚乙二醇一硫酸銨一鋁為萃取劑、鉻天青S-溴化十六烷基三甲銨為顯色劑用分光光度法測(cè)定了聚烯烴樹脂中的鐵。絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為682mm鐵含量在0~5μg25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。摩爾吸光系數(shù)ε=5.5×10L:mol·cm'相關(guān)系數(shù)r=0.9997。人工合成樣品的平均回收率為101.3%RSD為0.98%用該方法測(cè)定了聚乙烯樹脂和聚丙烯樹脂中的鐵其RSD分別為1.3%和0.76%加標(biāo)回收率分別為100.0%和101.2%。實(shí)驗(yàn)證明,該方法具有靈敏度高、選擇性好、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)。關(guān)鍵詞聚乙二醇萃取鉻天青S顯色分光光度法聚烯烴樹脂鐵1前言有機(jī)溶劑體系萃取分離方法3”在pH6.5的乙酸乙酸鈉緩沖溶液作用下Feˉ被完全萃取在PEG聚烯烴樹脂中的鐵主要來(lái)自于生產(chǎn)設(shè)備和管路高聚相中對(duì)于高于Fe10倍的V+、T、Cu的腐蝕,它能引起催化劑永久性中毒。聚丙烯是制Mn2N、Co3、Mg等干擾離子,萃取分作電信工程絕緣體的主要材料,它對(duì)金屬離子含量離效果理想試樣消耗量?jī)H為5g。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明有嚴(yán)格的要求。撫順乙烯化工廠用常規(guī)方?jīng)K(鄰二聚乙二醇萃取-鉻天青S顯色分光光度法測(cè)定聚烯氮菲光度法測(cè)定聚烯烴中的鐵]其測(cè)定靈敏度低烴樹脂中的鐵是可行的ε=1.11×10L:mol·cm1),試樣消耗量大(用5cm吸收池也要處理50g試樣)當(dāng)試樣被氯仿萃取中國(guó)煤化工后其摩爾吸光系數(shù)也僅能增加到1.18×10L:2.1CNMHGmol-tcm,且存在銅、鉍、鎘、汞、銀、鋅、鉆鈷、鎳等722型光柵分光光度計(jì)(上海第三分析儀器離子的干擾2。本文介紹聚乙二醇一硫酸銨一鋁非廠)pHS-3C數(shù)字式酸度計(jì)江蘇電分析儀器廠)作者簡(jiǎn)介:吳麗香女,1954年出生高級(jí)實(shí)驗(yàn)師主要從事分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)及微量元素分析新方法旳建立。2005年第1期分析儀器310.Jlng/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時(shí)稀釋至10μgmL吸光度吸光度達(dá)到最大值且穩(wěn)定。最佳試劑用量和1gmL祉頊.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液30%聚乙為緩沖溶液3. OmL cas2.5 ML CTMAB3.5mL,二醇-200(FG溶液υ.1%鋁試劑υ.02%鉻天青乙醇2.5mLlsCAs)乙醇溶液ψ6.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液;3.3絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間0.2%溴化十六烷基三甲銨 CTMAB所用試劑均取5mLFe”標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/mL)按2.2方法顯為分析純所用水均為去離子水色20min后絡(luò)合物的吸光度達(dá)到最大值且可以穩(wěn)2.2實(shí)驗(yàn)方法定4h準(zhǔn)確移取5.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液( lug/mL)于3.4工作曲線制作25mL容量瓶中加入3.0mLpH6.0乙酸-乙酸鈉取2.0mL10 ug/mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.3方法緩沖溶液、2.5mL0.02%鉻天青S溶液、3.5mL萃取將萃取液移入25mL容量瓶中用去離子水定CⅠMAB溶液、2.5mL無(wú)水乙醇,用水定溶,搖勻。容搖勻濃度為0.8g/mL分別取該溶液1、2、3、靜置20min后用1cm比色皿在682mm處以試劑空4、5、6mL按2.2方法顯色后在682m波長(zhǎng)處測(cè)白作為參比用722型分光光度計(jì)測(cè)定吸光度定吸光度制作濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fe+離2.3萃取方法子含量在0~5g/25mL范圍內(nèi)服從比爾定律。線在60mL分液漏斗中依次加入50mLpH6.5性回歸方程為:A=0.00011+0.5416×105C摩爾乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1.0mL0.1%鋁試劑適量吸光系數(shù)ε=5.473×10mol-cm-1相關(guān)系數(shù)處理好的溶液、10.0mL30%PE(x2000溶液用去0.9997離子水稀釋至20mL搖勻然后加入4.0g硫酸銨3.5合成樣品的回收率固體充分振蕩3~5min靜置10min待兩相完全分聚烯烴樹脂中除含有鐵離子外還含有釩、鈦離后棄去下層水相將上層高聚物相轉(zhuǎn)移至25mL銅、鎳、錳、鈷、鎂等金屬離子。配制人工合成樣品容量瓶中用水定容搖勻備用。同時(shí)取另一分液漏時(shí)取1個(gè)100mL的容量瓶加入一定量的Fe標(biāo)斗不加金屬離子按上述步驟得到試劑空白萃取準(zhǔn)溶液名種干擾離子的加入量均大于6倍的鐵液取人工合成樣品按2.3方法萃取后移至25mL的2.4樣品制備容量瓶中按2.2方法測(cè)定吸光度測(cè)定結(jié)果如表1準(zhǔn)確稱取聚烯烴樹臢約5g左右)放入瓷坩堝所示。中在電爐上加熱至聚烯烴樹脂熔化并出現(xiàn)白色氣表1人工合成樣品的回收率(n=3)體時(shí)將樣品點(diǎn)燃,同時(shí)降低爐溫至火焰熄滅再升高爐溫至無(wú)煙然后將坩堝放入500℃ˇ馬弗爐中灰取樣體積測(cè)定值回平均回收率(mL)(g)(%)%%化3h直至試樣無(wú)黑色殘?zhí)繛橹?。取出坩堝冷卻至室溫加入10 mL HCK1+1諮解殘?jiān)偌尤脒m量1.62101.2101.31.64102.5去離子水微熱溶解鹽類,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中,定容搖勻備用3結(jié)果與討論101,43.1測(cè)定波長(zhǎng)由表1可以看出,鐵的回收率均在99.4%取5m(1g/mL)e3標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2實(shí)驗(yàn)方1034%之間徹底消除了其它金屬離子對(duì)Fm)法在500-800m波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度繪制吸離子中國(guó)煤化工收光譜曲線,最大吸收峰位于682mm處。選用3.6CNMHG量的測(cè)定682mm作為測(cè)定波長(zhǎng)準(zhǔn)確稱取聚烯烴樹脂樣品約5g按2.4方法制3.2最佳試劑用量備按2.3方法萃取,將萃取液移至25mL容量瓶取5ml(lgm)e標(biāo)準(zhǔn)溶液改變其中某一中定容搖勻。取3mL處理好的溶液按2.2方法種試劑的用量其它試劑用量不變按2.2方法測(cè)定測(cè)定吸光度測(cè)定結(jié)果如表2所示。32分析儀器2005年第1期表2聚烯烴樹脂中鐵含量測(cè)定結(jié)果(n=3)樣品重量測(cè)定值鐵含量平均含量RSD樣品重量測(cè)定值鐵含量平均含量RSD(pg)(四gg)(pgg)(%)聚乙烯聚丙烯5.13271.422.302.265.00243.185.295.285.24362.25.36863.3254.98762,265.43663.435,275.06731.372.264.95323.15.305.34685.28175.21由表2可以看出聚乙烯和聚丙烯樹脂中鐵的制備樣品后加入2g標(biāo)準(zhǔn)Fe用去離子水稀釋含量分別為2.26ggg和5.28g/g,RSD分別為至25mL容量瓶中搖勻。取該溶液3mL按2.3方1.3%和0.76%法萃取萃取液置于25mL容量瓶中取4mL萃取3.7聚烯烴樹脂樣品中鐵的加標(biāo)回收率液按2.2方法測(cè)定吸光度測(cè)定結(jié)果如表3所示。準(zhǔn)確稱量聚乙烯樹臘約5g左右)按2.4方法表3聚烯烴樹脂中鐵的加標(biāo)回收率(n=3)樣品重量測(cè)定值鐵含量回收率平均回收率樣品重量測(cè)定值鐵含量回收率平均回收率(%)(%)(%)(%)聚乙烯聚丙烯4.82765.62853.82104.6101.25.185513.675.04323.4314.0827.964.9632102.05.36624.75671.5412.83104.05.12453.4829.0398.8由表3可以看岀聚乙烯和聚丙烯的加標(biāo)回收醇萃取_鉻天青S顯色分光光度法測(cè)定聚烯烴樹脂率分別在96.0%~104.0%和98.8%~104.6%之中鐵是可行的。參考文獻(xiàn)3結(jié)論1黃典文黃寶華曾鷂遠(yuǎn).冶金分析.198,184)20-22以聚乙二醇-硫酸銨-鋁為萃取體系有效地2潘教麥陳亞森嚴(yán)恒態(tài)·顯色劑及其在冶金分析中的應(yīng)分離了聚烯烴樹脂樣品中鐵和其它金屬離子。非有用.上海:上?？萍汲霭嫔?981:309機(jī)溶劑萃取法與傳統(tǒng)萃取方法相比較具有選擇性3鄧凡政石影陳巖.分析化學(xué),199,22):215-218好、分離迅速和無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。人工合成樣品的回4李步海孫小梅楊勝才.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào).1989,10收率在99.4%~103.4%之間聚乙烯和聚丙烯樹(3)2935鄧凡政,石影錢秀華,賈風(fēng)琴.分析化學(xué).197,25脂的RSD分別為1.3%和0.76%其加標(biāo)平均回收率分別為100%和101.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明聚乙二中國(guó)煤化工收稿日期2004-03-05CNMHGSpectrophotometric determination of Fe( l )in polyolefin resin with polyethele glycol-ammonium sulfatealuminon as extractant and chrome azurol s- cetyltrimethy lammonium bromides as colouring agent. Wu lix-iang, Shi Hongbo( Petrochemical Engineering Faculty, Liaoning University of Petrochemical technologyFushun, 13001)2005年第1期分析儀器33Fe( l )in polyolefin resin has been determined by spectrophotometry using chrome azurol S-cetyltrimethylammonium bromide as colouring sytem after extraction by polyethele glycol-ammonium sulfate-aluminonagent. The maximum absorption wavelength of the complex is 682nm. Beers law is obeyed when Fe( II)content is in the range of 0-5ug/25mL E=5. 5X 10 L: mol". cm,r=0. 9997. The average recovery of synthetic samples is 101. 3% with the RSD of 0. 98%. Fe( ll )in polyethylene and polypropylene was determinedthe RSd was 1. 3% and 0. 76%, and the recovery of standard addition was 100% and 101. 2%, respectivelyThe method is highly sensitive and selective and does not contaminate the environmentⅩ射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量張?jiān)缕铰尻?yáng)石化工程公司煉制研究所,洛陽(yáng),471003)摘要介紹了用X射線熒光光譜儀測(cè)量催化劑中稀土總量的快速半定量分析方法。該方法根據(jù)自然界中稀土元素豐度與稀土總量之間的關(guān)系通過選擇鑭、鈰兩個(gè)元素作為指示元素進(jìn)行測(cè)定就可以基本確定稀土元素的總量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法快工作效率高。測(cè)量結(jié)果與給出的參考值吻合較好。關(guān)鍵詞Ⅹ射線熒光光譜法催化劑稀土鑭鈰前言為此本文提出了一種用XRF法快速半定量測(cè)定催化劑中稀土元素總量的方法。該方法簡(jiǎn)化了稀土的自然界中的稀土元素大體可分為三種即輕稀定量分析工作提高了工作效率有利于發(fā)揮大型儀土、重稀土和混和稀土。在煉油催化劑中稀土是一器的優(yōu)越性能在快速操作條件下得到預(yù)期的分析種重要的添加劑,它能提高催化劑的活性和抗重金結(jié)果。屬污染的能力迕脫硫反應(yīng)中稀土還起著催化劑的作用。這種催化劑中通常以輕稀土和混和稀土居測(cè)量原理多。如何準(zhǔn)確分析催化劑中稀土元素的含量,已有用Ⅹ射線光束照射試樣可以產(chǎn)生該試樣中各不少報(bào)道23?；瘜W(xué)分析法是最經(jīng)典的方法但其種元素所特有的二次ⅹ射線譜通過測(cè)定譜線的波流程需3~5天時(shí)間分析效率較低。Ⅹ射線熒光光長(zhǎng)和強(qiáng)度可以對(duì)試樣中所含元素進(jìn)行定性、定量分譜泫(XRF地是分析稀土元素的一種重要手段但析。在稀士YREY型分子篩催化劑中稀土的總由于稀土系列元素結(jié)構(gòu)相似譜線復(fù)雜為了得到準(zhǔn)含量主要以鑭、鈰為主本文分別以鑭、鈰為指示元確的結(jié)果通常需要配制很多的標(biāo)樣。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)素對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了考察。也就是說(shuō)以稀土的總道3]在輕稀土和混和稀土中,鑭、鈰含量通常要含量對(duì)應(yīng)鑭或鈰的測(cè)量強(qiáng)度作工作曲線這樣只要比其它元素高得多。也就是說(shuō)稀土總量高鑭、鈰測(cè)得未知試樣中鑭或鈰的強(qiáng)度就可以近似地求岀含量也一定高這兩種元素的含量與稀土總量有試樣中國(guó)煤化工定比例關(guān)系因此選擇這兩個(gè)元素作為指示元素就CNMHG可以基本確定稀土元素的總量。因?yàn)橥ǔＧ闆r下3頭痖邰刀只需知道稀土元素的總量就可滿足工作的需要。3.1儀器和工作條件作者簡(jiǎn)介:張?jiān)缕脚?1965年出生大學(xué)高級(jí)工程師主要從事Ⅹ射線熒光和衍射分析方法及技術(shù)方面的研究工作。