利技信層醫(yī)|藥|與|保|健人參皂苷提取工藝研究宋亞會(huì)姜曉君(哈爾濱樂泰藥業(yè)有限公司,黑龍江哈爾濱150000摘要:人參( Panaxginseng C.A. Mey.)是傳統(tǒng)補(bǔ)益中藥,具有補(bǔ)氣生血、扶正祛邪等功效。人參皂苷( ginsenoside)是人李主要的有效成分之現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,人參皂苷具有調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能的作用。隨著近年來免疫學(xué)的迅速發(fā)展,有關(guān)人參皂苷對免疫系統(tǒng)影響的基礎(chǔ)研究和臨床應(yīng)用均取得了一定的選展。以人參皂苷含量為評價(jià)指標(biāo),采用微波作為熱能,以正交實(shí)驗(yàn)法來優(yōu)選其提取工藝條件,為微波提取人參皂苷提供科學(xué)依據(jù),以適應(yīng)生產(chǎn)的要求關(guān)鍵詞:人參皂苷;微波提取;工藝研究1儀器與試藥溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液搖勻混合中分別加入甲醇03,03,03,02,03,03,02,0353wUNs型紫外分光光度計(jì)(上海光學(xué)液置60℃恒溫水浴箱中10min,立即在冰水浴中03ml。按“213”方法在54m處測得吸收度x,儀器廠);HHW21C600型水浴恒溫箱(上海醫(yī)療冷卻15min,并在另一刻度試管中精密加入空白將X值分別代入線性回歸方程中計(jì)算人參皂苷含器械七廠);WDG型微波爐(順德市格蘭仕微對照溶液6ml,作空白對照。在544mm波長處測定量波爐電器有限公司);人參原藥材(湖北省襄樊市吸收度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)線性回歸得人參皂苷22人參皂苷微波提取工藝的優(yōu)化中藥材公司提供主產(chǎn)地:吉林);人參Re對照品Re對照品。濃度Y(mgm)與吸收度X之間的回歸由驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果比較,(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)方程Y=0031215X+000616,m09929表明人參兩者在同水平下其結(jié)果相近,故說明正交實(shí)驗(yàn)所110754-20018);香草醛(浙江溫州東升化工試劑皂苷Re在0005166-002583mgml濃度范圍內(nèi)確定的最佳提取工藝條件可行。廠,批號(hào)920810);其他試劑均為分析純。與吸收度X呈良好線性關(guān)系2方法與結(jié)果14供試品的制備實(shí)驗(yàn)提取的人參乙醇提微波提取人參皂苷是利用其穿透人參細(xì)胞21空白對照溶液的制備取液,回收乙醇后靜置24h后,濾過濃縮至浸組織內(nèi)部使之吸收微波能量,并轉(zhuǎn)化為熱能段時(shí)211空白對照溶液的制備精密量取16%香膏用10倍量注射用水溶解洗滌容器2-3次,間內(nèi)內(nèi)部分子極化迅速升溫達(dá)到提取效果。但在草醛酵溶液(取16g香草醛溶于10oml乙醇溶液合并到分液漏斗中,加人乙醚萃取3次提取過程中,因乙醇沸點(diǎn)較低,加之人參皂苷具有中)05ml和5ml77%硫酸溶液,于刻度試管中,加(20,10,5m),棄去乙醚層,水層加入用水飽和的表面活性作用在加熱時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫。故應(yīng)控05ml甲醇溶液混勻即得空白對照溶液。正丁醇溶液萃取4次(30,20,15,10m),合并正丁制好加熱溫度和時(shí)間,避免浸提溶媒沸騰逸出和212標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取105℃干燥醇液減壓回收正丁醇后,加入12量的注射用水,有效成分隨乙醇蒸氣帶出,從而影響人參皂苷的跏h的人參皂苷Re對照品3lmg,用甲醇定溶于加熱濃縮至干,殘?jiān)眉状既芙庖浦?00m容量得率。所以應(yīng)選擇微波低火力作為熱源10ml容量瓶中使?jié)舛葹?31mgm備用瓶中,加甲醇定容搖勻后做供試品溶液備用該方法較回流法省時(shí)省力提取率高常規(guī)213標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密吸取標(biāo)準(zhǔn)對照品215人參皂苷含量測定精密吸取供試品溶回流法提取人參皂苷得率為327%而按回流工藝溶液01,02,03,04,05m1分別置于1oml刻度試液(10,5,5,5,5,10,5,10,10m)分別置于50ml容提取可得率為8%左右。因此微波提取人參中人管中,將試管置于冰水浴中,分別加入量瓶中加甲醇至容量瓶搖勻。精密量取上述溶液參皂苷可在質(zhì)檢及醫(yī)院制劑生產(chǎn)中推廣采用。04,03,02,01,10ml甲醇再加入05m香草醛醇02,02,02,03,02,02,03,02,02ml于刻度試管對芩地顆粒劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究宿敬劉暢(哈爾濱樂泰藥業(yè)有限公司,黑龍江哈爾濱150000摘要:本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法對產(chǎn)品進(jìn)行了定性鑒別,并應(yīng)用高效液相色譜法測定黃芩苷的含量,為該制劑的質(zhì)量控制提供科學(xué)性和可行性的方法。關(guān)鍵詞:顆粒劑;黃芩苷;薄層色譜法;高效液相色譜法芩地顆粒劑是由黃芩、生地、麥冬、艾葉等潮解等現(xiàn)象。峰面積計(jì)算不低于2500,進(jìn)樣量為5μl中藥配伍組成,具有清熱燥濕、瀉火解毒、清熱22定性鑒別取顆粒劑4g,加醋酸乙酯32黃芩苷對照品溶液的配制。精密稱取涼血、養(yǎng)陰生津、潤肺清心、溫經(jīng)止血、散寒止甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加熱回流30min,黃芩苷對照品75mg,置于100ml棕色容量瓶痛、鎮(zhèn)咳平嗤、燥濕止癢、利咽等功效。用于急性放冷,濾過濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使之溶中,加甲醇60ml超聲30min,用甲醇定容至刻咽炎、扁桃體炎及上呼吸道感染等癥。黃芩為方解取上清液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照度制成黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(75μg"m)。中君藥,黃芩苷為主要活性成分,具有抗炎抗品加甲醇制成05mg·ml4的對照品溶液。按23.3供試品溶液的配制。取顆粒劑氧化、降壓、鎮(zhèn)靜、抑制腸管蠕動(dòng)、降血脂、抗變2005年版藥典《附錄ⅥIB》)照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)精密稱定,加70%乙醇40ml,溶解,濾過,濾液態(tài)反應(yīng)、抗菌、抗病毒以及抗腫瘤等藥理作用。吸取供試品溶液及對照品溶液各2ml,分別點(diǎn)置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器儀器與試劑于同一塊硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯和殘?jiān)匆簽V入同一量瓶中,加70%乙醇至高效液相色譜儀( Agilent100四元泵,-甲醇-甲酸(10:3:1:2)為展開劑,預(yù)飽和刻度搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加DAD檢測器)。芩地顆粒劑(自制)黃芩苷對照30min,展開,取出,晾干,噴以20%的FeCl乙甲醇到刻度搖勻,即得。(黃芩苷含量>2.0%)品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號(hào)醇溶液,結(jié)果:供試品色譜中,在與對照品色譜234線性關(guān)系及線性范圍。精密吸取黃芩715-9405供含量測定)。甲醇為色譜純(天津的相應(yīng)的位置上,顯示一致的暗中國煤化工,8ml分別置10ml量瓶中精細(xì)化工研究所生產(chǎn))磷酸(分析純)水為娃23黃芩苷的含量測定上刻度,搖勻加上對照品原哈哈純凈水,其余試劑均為分析純。2.3.1色譜條件。色譜柱為CNMHG分別吸取上述溶液52方法與結(jié)果(250mx46mm),流動(dòng)相為。以峰面積為縱坐標(biāo)(Y2外觀檢查。本品為棕黃色顆粒味甜。(47:53:0.2),紫外吸收波長280nm,流速為對照品濃度(μgm+)為橫坐標(biāo)(X),繪制標(biāo)準(zhǔn)顆粒干燥,大小均勻,色澤一致,無吸潮、軟化、1ml·min3,柱溫為30℃,理論塔板數(shù)按黃芩苷曲線,得回歸方程:(下轉(zhuǎn)213頁)