第11卷第3期妻金與境季Vol. 11 No. 32011年6月Joumal of Safety and EnvironmentJune, 2011文章編號:1009604(2011030100051試驗部分污水污泥熱解試驗研究1.1試驗原料與反應流程沈伯雄,張增輝,陳建宏,郝曉翠,文姥試驗污泥取白天津巾某污水處理廠的消化污泥,含水率為7688%,在(105±5)℃條件下恒溫干燥24h,得到污泥干(南開大學環(huán)境科學與工程學院,天津30001)燥基。為使物料的敉度均勻,將污泥干燥基研磨至0.075pm以下。污泥熱解裝置為實驗室自制的固定床熱解爐,見圖1要:研究了熱解終溫對污水污泥熱解產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,對污泥熱熱解條件:常壓,隔絕氧,無載氣,熱解終溫350~550℃解油中的輕質(zhì)組分進行了分析并初步探討了污泥熱解疫渣的插本性每50℃設為1個試驗工況,升溫速率20℃/min,熱解終溫保質(zhì)。研究表明熱解終溫為40-500℃時,液相產(chǎn)物產(chǎn)率較高,隨著持時間為45min。熱解終溫的升高熱解殘渣減少的趨勢與液相產(chǎn)物增加的趨勢相似;1.2測試與分析方法450℃時得到的污泥熱解油的輕質(zhì)組分中主要含有烷烴類、烯烴類稱取污泥干爍基10.0g放入反應器內(nèi),接通加熱裝置電類含氯雜環(huán)化合物和單環(huán)芳香烴等;隨著熱解終溫的升高,殘渣源開始試驗,熱解產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝收集得到液體和不可冷表面越來越松散和粗糙:40℃時得到的熱解殘渣孔容積最大,面50凝氣體。液體的質(zhì)量通過試驗前后液相產(chǎn)物收集裝置的質(zhì)量℃時得到的殘渣微孔最為發(fā)達,比表面積值最高。差獲得,熱解殘渣的質(zhì)尅通過試驗前后反應器的質(zhì)量差得到關鬟惆:環(huán)境工程學;污泥熱解;熱解油;輕質(zhì)組分;熱解殘渣根據(jù)質(zhì)量守恒計算氣體產(chǎn)生量。用二氯甲烷對污泥熱解液相中圖分類號:X705文獻標識碼:A產(chǎn)物進行萃取,提取熱解油中的有機組分然后在常壓下對其Do:103969/j.in.1006094.2011.03.025進行蒸餾,收集沸點在300℃以下的餾分,冉利川氣質(zhì)聯(lián)用儀0引言(5890Cc-5971Ms)對其組分進行測試。將污泥熱解殘渣研磨至0.075m以下,采用德國 Heraeus公司的Van-EL型元素污水污泥是用活性污泥法對污水進行好氧生化處理中的分析儀測定殘渣CHN元素的含量;采用島津公司Ss-550型一種副產(chǎn)物其中含有大量的微生物細菌重金屬及合成有掃描電子顯徽鏡觀察熱解殘渣的表面形貌;采用美國Qumn機物處理不當將會危害人體的健康及污染環(huán)境。目前,常用 hrome nova-2000全自動氣體吸附系統(tǒng)對污泥熱解殘渣的污泥處置方法主要有填埋、堆肥和焚燒但這些方式存在處的比表面積和孔結(jié)構(gòu)進行測試。本文未研究不可冷凝氣體的理成本高,不能有效回收能量和造成嚴重的二次污染等問題。組成與性質(zhì)污泥熱解技術是在無氧環(huán)境下,把干燥的污泥加熱至一定溫度,在干餾和熱分解的作用下,使污泥轉(zhuǎn)化為熱解油、水、不可2結(jié)果與討論冷凝氣體(NCc)和熱解殘渣(焦炭)4種物質(zhì)l。其研究開始2.1熱解終溫對污泥熱解產(chǎn)物產(chǎn)率的影響于20世紀80年代,最早是由 Bayer2)提出來的。此技術工藝在污泥熱解過程中,影響固液氣3相產(chǎn)物產(chǎn)率及特性簡單充分利用了污泥中含量豐富的有機質(zhì),進而提高了污泥的因素很多其中最為關鍵的影響因素則是熱解溫度。因的綜合利用價值。盡管熱解裝置相對復雜,但是熱解過程二此,本文重點研究熱解終溫對熱解產(chǎn)物產(chǎn)率及特性的影響。次污染小,處理成本低于焚燒過程,較其他處置方法也有一定熱解殘渣為熱解結(jié)束后殘留在反應器內(nèi)的固體碳渣,它的優(yōu)勢是當前污泥處置的前沿研究課題3,受到了學者的廣是固體廢耷物脫除揮發(fā)分反應和碳化反應的結(jié)果,由于其中泛關注。 Agreen等4研究了污水污泥熱解殘渣對H2S氣體還含有少量可揮發(fā)成分,通常也稱之為半焦。圖2顯示了熱解終溫對污泥熱解產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,可以看出,污泥熱解殘的吸附性能,并對其進行了改性研究。 Jindarom等6著重研究質(zhì)與染料吸附性能。$hem等果用渣在污泥熱解產(chǎn)物中占了很大的比例。隨著熱解終溫的開GC-Ms對污泥熱解油進行了檢測,發(fā)現(xiàn)其中含氧芳香族化合溫控儀物占很高的比例。在國內(nèi),李海英國報道了污泥熱解殘渣的元素分析結(jié)果與燃料特性,并對熱解油進行∫油質(zhì)評價,認為從發(fā)熱值、運動黏度、閃點、凝點等指標來看,熱解油都滿足熱電偶熱解爐燃料油的要求。污泥樣品本文采用固定床常壓低溫熱解技術研究熱解終溫對污水氣休出口污泥熱解三相產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,對污泥熱解油中沸點低于300℃的輕質(zhì)有機組分進行分析,并對熱解殘渣的相關性質(zhì),特別是比表面積和孔容積進行研究。液相產(chǎn)物收集瓶冰水混合物普收稿日期:2010-07-16污泥熱解裝置圖作者篇介:沈伯雄,教授,主要從事固體廢物處理與煙氣凈化的研究, shenhe nankai,咖,cn基金項目:重點基礎研究發(fā)展計劃項目(200cB202m);國家自然科學基金項日(50976050)2011年6月沈伯雄,等:污水污泥熱解試驗研究June, 201 I100000800000甲苯甲2.57000006000004-甲基苯酚十五烷腈止十五烷100000005505.010.015020.025030.035.0400450熱解終溫r℃口氣體產(chǎn)率口液相產(chǎn)率□殘渣產(chǎn)率圖3450℃時污泥熱解油中輕質(zhì)組分GC-MS色譜圖圖2熱解終溫對污泥熱解產(chǎn)物產(chǎn)率的影響Fig 3 GC-MS chromatogram of the light fraction from sludge pyrolyFig2 ERects of final pyrolysis temperature on the pyrolysissis oil obtained at 450Cproduct yield of sewage sludge1-十二烯、(正)十五烷等,而質(zhì)量分數(shù)在1%以下的化合物所高,熱解殘渣產(chǎn)率逐漸降低,從350℃時的720%降低到550占比例僅為9.17%。組分中含氮化合物所占比例達到℃時的62.78%,顯然污泥熱解程度隨著溫度升高而增大。在39.56%,這說明試驗所采用的污水污泥中含有較多的蛋白350-450℃之間污泥中揮發(fā)分減少較快,而在450-500℃之質(zhì);含氧化合物所占比例為28.42%,其中15.34%以羥基的間此變化趨緩,特別是從500℃到550℃時,殘渣產(chǎn)率僅僅減形式存在,這與Shen7報道的污泥熱解油中的0絕大多數(shù)以少0.57%。羥基形式存在的結(jié)論不一致,原因可能在于所采用污泥樣品污泥熱解液相產(chǎn)物的產(chǎn)率在350-450℃之間增加較為的差異。另外,在污泥熱解油有機相的輕質(zhì)餾分中,并未檢測明顯,在450℃以后增加趨勢變緩,從500℃到550℃時液相到含硫有機物。產(chǎn)率僅有略微的增加(0.23%)。這個變化趨勢類似于熱解殘2.3污泥熱解殘渣的性質(zhì)渣減少的趨勢。此外,隨著熱解溫度的升高,污泥熱解產(chǎn)生的2.3.1工業(yè)分析與元素分析不可冷凝氣體是逐漸增加的,但增加的趨勢比較緩和。對污泥干燥基和最具代表性的熱解終溫為450℃時的殘2.2污泥熱解油的輕質(zhì)組分分析渣進行了元素分析測試與工業(yè)分析,結(jié)果見表2。熱解油是污泥熱化學轉(zhuǎn)化的液相產(chǎn)物之一,對它的組分從表2可以看出,本文的污泥樣品灰分和揮發(fā)分質(zhì)量分分析有利于評價其應用價值。污泥熱解液相產(chǎn)物為可凝結(jié)揮數(shù)較大,而固定炭的質(zhì)量分數(shù)相對較低。經(jīng)過450℃的熱解發(fā)性物質(zhì),明顯分為上下兩層,下層為水相,包括少量水及某得到的熱解殘渣C、H、N元素均減少,但仍然含有一部分揮發(fā)些水溶性有機物,約占了液相產(chǎn)物的30%,與 Inguanzo等報性物質(zhì)。道的比例相近;上層為黑褐色類似于原油的黏稠狀油品,即2.3.2殘渣的表面形貌分析熱解油,約占了液相產(chǎn)物的70%。這種分層現(xiàn)象與文獻[10圖4為3種污泥熱解殘渣的20000倍掃描電鏡照片?？梢詧蟮赖南嘁恢隆?Tamer等用乙醚對水相中的水溶性有機物看出,終溫為30℃時的污泥熱解殘渣表面比較光滑,隨著熱解進行了提取,發(fā)現(xiàn)其最大時僅占熱解液相產(chǎn)物中有機質(zhì)的溫度的升高,熱解殘渣表面越來越粗糙,細碎的沉積物越來越多2%,可見大部分有機組分是在熱解油中。雖然450℃時的熱這說明隨著熱解溫度的升高,污泥熱解越來越充分,越來越多的解液相產(chǎn)物產(chǎn)率低于500℃時,但從產(chǎn)物表觀上可以看出,揮發(fā)性物質(zhì)析出,使得殘渣表面變得更加松散細碎。500℃時的熱解液相產(chǎn)物顏色明顯較黑,原因可能是重質(zhì)組2.3.3熱解殘渣的比表面積與孔分布分比例較大。綜合考慮熱解油的產(chǎn)率與品質(zhì),本文選取熱解圖5為污泥熱解殘渣比表面積隨熱解終溫的變化,圖6終溫450℃時得到的污泥熱解油作為研究對象。李海英等為污泥熱解殘渣中孔容積隨熱解終溫的變化。從圖5和6可也認為,熱解終溫在450-550℃時產(chǎn)生的熱解液的產(chǎn)量最以看出,污泥熱解殘渣的比表面積及孔容積隨熱解終溫的變大,而且熱解終溫為450℃時產(chǎn)生的油油品最具代表性?；尸F(xiàn)一定的規(guī)律性。從整體來看,污泥熱解殘渣中微孔與圖3為污泥在450℃時的熱解油中沸點在300℃以下的中大孔并存。文獻[13-14]也報道,污泥熱解殘渣中形成了輕質(zhì)組分的色譜圖。對照NBST圖譜庫分析結(jié)果如下:污泥以中孔為主、微孔為輔的孔結(jié)構(gòu)。并且 Agrees等14認為微孔熱解油輕質(zhì)組分中成分比較復雜,主要含有烷烴類主要分布在殘渣中碳沉積內(nèi)部以及無機相和有機相的界面(16.56%)、烯烴類(12.41%)、腈類(17.24%)、含氮雜環(huán)化合處,而中孔分布在無機相中。隨著熱解終溫的升高,熱解殘渣物(17.72%),單環(huán)芳烴(9.35%),醇類(7.47%)、酚類的各種比表面積與各種孔容積均是先逐漸增大,后有所減小。(7.87%),其次是少量胺類(4.60%)和酯類(1.04%)。此外,所不同的是,總比表面積、微孔表面積與微孔孔容是在500℃餾分中還含有一些取代硅氧烷。 Poona等2將污水污泥快時達到最大值,而總孔容、中大孔表面積與中大孔孔容則是在速熱解,得到的污泥熱解油中以含氮化合物與脂肪酸質(zhì)量分450℃時達到最大值。值得注意的是,殘渣的中大孔表面積數(shù)最高。表1列出了所檢測到的組分中質(zhì)量分數(shù)在1.0%以與中大孔孔容在500℃時有突然明顯的減小,到50℃時又上的41種有機物質(zhì),其中質(zhì)量分數(shù)最高的幾種物質(zhì)為甲苯、有一定的恢復。從比表面積來看,總比表面積與微孔表面積4-甲基苯酚、十五烷腈、1-甲基-2,5-吡咯啉二酮、吡啶、變化趨勢相似,在450℃之前,微孔表面積低于中大孔表面積Vol 11 No. 3第11卷第3期襄1450℃時污泥熱解油中輕質(zhì)組分分析結(jié)果Table 1 Compositional content of light fraction from sudge pyrolysis ol obtained at 4so c英文名稱中文名稱分子式質(zhì)M分數(shù)/%Toluene甲苯Phenol, 4-methyl4-甲基苯酚CH,oPentadecanenitrile十五烷腈CsHEN2, 5-Pymolidinedione, 1-methyl1-甲基-2,5吡咯啉二酮C3H,NOz吡啶1-DodeceneCuHa4(正)十五烷3.501-Dodecanol1+十二醇CH230NN-二甲基乙酰胺CHeNO苯甲腈CHsN3-苯基丙腈CH,N1, 3-Cyclopentadiene, 1, 2,5,5-tetra1,2,5,5-四甲基-13-環(huán)戊二烯1-十三醇CuNoTridecane(正)十三烷2.18Tetradecane(正)十四烷2.07苯酚CHO2.04苯乙烯Dodecane(正)十二烷Pentanenitrile, 4-methyl4-甲基戊腈5-Octadecene,(E)5-(順)十八烯CIsH對甲基苯甲睛CH,NButanenitrile, 3-methyl3-甲基丁腈CsHeN3-甲基吡啶C,H,N1H-Imidazole, 1-methyl-4-nitro1-甲基-4-硝基-1H-咪墮CHsN,Oz(正)十六烷CIhPyrazine, methyl甲基吡囔六甲基環(huán)三硅氧烷ChIOSi,1一十七烯nHCuHn2-甲基吡嚏Pyridine, 3, 4(2, 5)-dimethyl3,4(25)-二甲基吡啶CHeN3,4-二甲基庚烷Methyl Alcohol甲醇CH,ODecan癸烷CroHn1.14乙萊Hexadecunenitnle十六烷腈ChUnCyclohex環(huán)己胺CHuNPentadluoropropionic acid, octadecyl eat五氟丙酸十六酯CrHnOFs二十七烷Ca八甲基環(huán)四硅氧烷CHuOSi其他9.17囊2污泥及殘遣的工業(yè)分析與元素分析結(jié)果Table 2 Proximate annalysis or工業(yè)分析元素分析試樣水分揮發(fā)分灰分固定碳污泥干燥基44.536.4450℃時殘渣13.2318.54450℃之后,微孔表面積值超過了中大孔表面積對于總比表容積與中大孔孔容積的變化趨勢非常接近,說明對于殘渣總面積的貢獻微孔與中大孔相當;從孔容積的角度來看,總孔孔容積的貢獻以中孔為主導。1022011年6月沈伯雄,等:污水污泥熱解試驗研究June, 2011(a)終溫350℃時的污泥熱解殘渣圖6污泥熱解殘渣中孔容積隨熱解終溫的變化Fig 6 Variation of pore volume in pyrolysis residues with the increase offinal pyrolysis temperature3結(jié)論1)在所研究的溫度范圍內(nèi),污泥熱解液相產(chǎn)物產(chǎn)率與殘渣產(chǎn)率的變化趨勢相似,均在450℃以前變化較快,而在450℃以后變化趨勢趨緩;不可冷凝氣體有緩慢的增加。2)污泥熱解油輕質(zhì)組分主要有烷烴類、烯烴類、腈類、含氮雜環(huán)化合物、單環(huán)芳烴、醇類和酚類等,其中含量最多的為甲苯、4-甲基苯酚、十五烷腈、1-甲基-2,5-吡咯啉二酮、吡(b)終溫450℃時的污泥熱解殘渣啶等。3)污泥熱解殘渣中碳含量較低,灰分含量較高,其中仍含有一部分揮發(fā)性物質(zhì)。隨著熱解溫度的升高,污泥熱解殘渣表面變得更加松散粗糙,殘留了更多細碎的沉積物。熱解終溫為500℃時,污泥殘渣的微孔結(jié)構(gòu)最為發(fā)達,比表面積值最大;而熱解終溫為450℃時,殘渣的中大孔結(jié)構(gòu)最為發(fā)達,孔容積取得最大值。References(參考文獻):1] WANG Qiong(王瓊),Z0 U Peng(鄒鵬). 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Chemical mgkg'、10mg4g'、100mgkg‘的處理中種植黑麥草的去除率分Engineering Journal, 2007, 128: 59-67別為925%、782%、556%,無植物處理的去除率分別為56.3%14] BAGREEv A, BANDO5ZAT, LOCKE D C. Pore structure and sur-49.2%375%。黑麥草在TCP各質(zhì)量比處理的污染土壤中能夠存face chemistry of adsorbents obtained by pyrolysis of sewage sludge-de-活狀態(tài)良好。種植植物壤中的微生物生物林碳以及多酚氧化酶和rived fertilizer[J]. Carbon, 2001, 39: 1971-1979過氧化氫酶的活性都存在增加的趨勢,明顯高于對照士壤(p<0.05),提高了土壤植物和微生物對污染物的降解能力。同時,高質(zhì)址比處理Experimental study on the pyrolysis of sewag對酶的活性也有一定的抑制作用。由于土壤自身具有修復TP污染sludge的自然本能種植黑麥草具有強化TCP污染士壤的修復作用,可以通SHEN Bo-xiong, ZHANG Zeng-hui, CHEN Jian-hong過促進黑麥草生長,增加十壤酶的活性,增強土壤微生物活性提高黑HAO Xiao-cui, WEN Jie麥草修復TCP污染土壤的能力。關詞:環(huán)境學;污染土壤;生物修復;氯酚College of Environmental Science and Engineering, Nankai Univer中圖分類號:X53文獻標識碼:Asity, Tianjin 300071, ChinaDol:10.3969/j.ian.10096094.20l1.03.026Abstract: In this paper, the effect of final pyrolysis temperature on 0 31 Bthe yield of products from the pyrolysis of sewage sludge was studiedThe light fraction from sludge pyrolysis oil was analyzed. The funda氯酚類化合物普遍用于木材的防腐劑除草劑、殺菌劑、mental properties of the pyrolysis residues were also investigated溶劑、熱交換劑等,因此,廣泛存在于環(huán)境中。氯酚在環(huán)境中bney. The results showed that when the final pyrolysis temperature具有持久性和生態(tài)毒性屬于“三致(致癌、致畸、致突變)物was between 450 C to 500 C, the yield of liquid product was favor質(zhì),易通過食物鏈在生物體內(nèi)富集,嚴重威脅著生態(tài)和人類的able. With the increase of final pyrolysis temperature, the decreasing健康安全(l),已被美國環(huán)境保護局和我網(wǎng)原國家環(huán)?？偩至衪rend of pyrolysis residue was similar to the increasing trend of liquid入優(yōu)先控制污染物名單2)。其主要的來源為工業(yè)排放的廢水product. Both of them were steep when the temperature was under和廢棄物的浸出液,農(nóng)藥和消毒劑、防腐劑等,已進入空氣、450C and mild when the temperature was higher than 450 C地表水、地下水、土壤和沉積物中,造成嚴重環(huán)境污染。嚙齒Meanwhile the uncondensed gas increased smoothly with the increase類的動物長期暴露在2,4,6- trichlorophenol(TCP)的環(huán)境中就of final pyrolysis temperature. The light fractions of pyrolysis oil ob-會發(fā)生癌變3?，F(xiàn)在許多國家對該類有機物的使用和生產(chǎn)都lined at450℃ was mainly consisted of alkanes, alkenes, nitriles有嚴格的限制and nitrogen-containing heterocyclic compounds as well as MAHs etc氯酚常用的分解方法包括物理和化學的方法,這些方法Among them, the concentration of toluene, 4-methyl-phenol, 1存在處理費用昂貴和二次污染的問題。利用高等植物進行的pyridine, I -dodecene and pentade生物修復技術是環(huán)境友好的方法。利用綠色植物吸收、降解contained low carbon and high ash, However, they still possessed以及根際降解作用方式將有機污染物從環(huán)境中徹底去除具cane ete. were significant. The pyrosis residues of sewage sludgesome volatile content. With the inerease of final pyrolysis tempera-有處理費用相對低廉,對環(huán)境擾動少和資源可持續(xù)利用,美化ure, the surface of pyrolysis residue became more and more looser空間等特點。目前,利用植物進行氯酚生物修復的研究很少,and rougher. The residue obtained at 450 C exhibited highest pon僅有在水田中利用植物的試驗報道。許多研究是利volume. Nevertheless, the residue obtained al 500 C owned maxi-mum specific surface area in respect that it possessed highest number收稿日期:2010-08-19作者簡介:丁克強酬教授,博士,從事土壤有機物污染的生物修Key words: environmental engineering: pyrolysis of sludge; pyrol復研究,dnq@ntdh.cmsis oil; light fraction; pyrolysis residue基金項目:南京工程學院科研基金項日(KX0021);南京工程學CLC DDocument code: A院引進人才資助項目(2008)Artice I:10096094(2011)03010005