54第38卷,第5期安徽化工Vol 38. No 52012年10月ANHUI CHEMICAL INDUSTRYOct.2012低溫甲醇洗和液氮洗生產(chǎn)問題探討張超(東華工程科技股份有限公司,安徽合肥230024)摘要:討論分析了大型合成氨裝置低溫甲醇洗和液氮洗工段在開車過程和運行過程中存在的共性問題,并提出了相應(yīng)的解決措施。關(guān)鍵詞:低溫甲醇洗;液氮洗;生產(chǎn)問題;分析doi:10.3969sn1008-553X201205018中圖分類號:TQ1132641文獻標識碼:B文章編號:1008-553X(2012)050054-02在煤制合成氨生產(chǎn)過程中,經(jīng)變換后的氣體除含有收塔使得甲醇中水含量上升很快。大型煤化工裝置試氫、氮、水外,還含有較多的二氧化碳和少量的一氧化車初期由于裝置不穩(wěn)定開停車頻繁,使得循環(huán)甲醇的水碳、甲烷,此外還含有HS、COS等硫化物。含氧化合物含量遠高于正常運行的水含量,甲醇水分離塔的負荷明與含硫化合物是氨合成觸媒的毒物,氣體在進入合成工顯增加。序之前必須將它們脫除干凈。我國引進的以煤為原料的事故處理:在設(shè)計甲醇水分離塔時,就考慮到負荷大型合成氨裝置中,基本上都是采用低溫甲醇洗脫除工變化的情況,一般要求甲醇水分離塔的設(shè)計考慮200%藝氣中的酸性氣體,然后再采用液氮洗洗滌CO,這些過的余量程都為物理過程。但是許多已投產(chǎn)廠家在低溫甲醇洗和2低溫甲醇洗系統(tǒng)腐蝕堵塞及處理措施液氮洗裝置的開車過程和運行過程中由于操作的原因,事故分析:許多已投產(chǎn)廠家,特別是使用林德公司都會存在不少問題這里將其中部分問題產(chǎn)生的原因進低溫甲醇洗工藝流程的裝置,都存在著不同程度的腐蝕行分析,并提出相應(yīng)的解決措施。和堵塞問題,難以保證合成氨裝置的長周期滿負荷運現(xiàn)運行的低溫甲醇洗裝置大多遵循林德公司的設(shè)行,使低溫甲醇洗系統(tǒng)成為整個合成氨裝置的瓶頸。低計理念,釆用六塔流程,即洗滌塔、CO2產(chǎn)品塔、HS濃溫甲醇洗系統(tǒng)中出現(xiàn)腐蝕的部位往往是氣體通路中的縮塔、熱再生塔、甲醇水分離塔、尾氣洗滌塔,采用繞管換熱器等設(shè)備。出現(xiàn)腐蝕的主要原因是生成了羰基鐵,式換熱器,選擇性地一步法脫硫脫碳。特別是Fe(CO)3和含硫的羰基鐵,這些顆粒狀固體物質(zhì)1甲醇水分離塔操作的穩(wěn)定性問題很容易在管道和設(shè)備的內(nèi)表面沉積結(jié)垢,時間長了會造事故分析:甲醇水分離塔的進料有三路①裝置進成換熱器、管道和儀表堵塞。系統(tǒng)中冷區(qū)和熱區(qū)的分界口分離器分離下來的含水甲醇;②甲醇再生塔部分塔釜設(shè)備E9和E10通常采用纏繞式換熱器,其換熱管內(nèi)液:③尾氣洗滌塔塔釜液。其中②、③項物料流量較穩(wěn)徑和管間距比一般的列管式換熱器小得多因此EC9殼定,而①項雖流量不大,但因受進裝置變換氣帶水情況程與E10管程管間通道經(jīng)常結(jié)垢堵塞,造成換熱效率下及負荷波動的影響,含CO2等氣體成分有很大波動,進降,系統(tǒng)的冷量損失增大。入甲醇水分離塔,造成塔內(nèi)壓力、溫度及液位相應(yīng)波動,事故處理:釆取的防堵塞腐蝕措施如下塔頂氣直接進入再生塔,顯然對再生塔的穩(wěn)定運行造成(1)嚴格控制循環(huán)甲醇中的水含量。為減少發(fā)生腐影響。當(dāng)塔釜溫度也跟隨波動時,會使塔釜排水中甲醇蝕的可能性,必須將循環(huán)甲醇中的水含量嚴格控制在設(shè)含量增多,造成排水不合格和甲醇的浪費;另一方面,在計值(即低于05%)的范圍內(nèi)。甲醇洗導(dǎo)氣時由于還未產(chǎn)生冷的CO2產(chǎn)品氣及尾氣,同(2)防止系統(tǒng)內(nèi)部接觸空氣。在低溫甲醇洗系統(tǒng)停時凈化氣溫度亦達不到指標要求的-50℃到-60℃之車期間,應(yīng)盡量防止空氣進入系統(tǒng),有條件時可進行充間,使得大量的變換氣未能降溫夾帶飽和水蒸汽進入吸氮保護,維持系統(tǒng)微正壓。如需打開設(shè)備檢修,應(yīng)將需檢收稿日期:2012-08-16作者簡介:張超(1979-),男,畢業(yè)于合肥工業(yè)大學(xué),工程師,從事煤化工項目凈化工序的設(shè)計工作,13866140153,0551-3696832,zhangchao @chinaecec con張超:低溫甲醇洗和液氮洗生產(chǎn)問題探討修的部分與其它部分隔離,防止空氣進入其它設(shè)備。檢修篩管路,并在自調(diào)閥門底座處累積,在分子篩降溫過程完畢,應(yīng)立即將系統(tǒng)封閉,并進行充氮保護,避免設(shè)備長中,因溫度降至零度以下而結(jié)冰,致使閥門被凍住,開關(guān)期暴露于空氣中,以免由于接觸空氣而引起設(shè)備腐蝕。不到位。(3)提高泵進口和精密過濾器的過濾效率。泵進口事故處理:設(shè)計將再生氣體加熱器改成雙管板式換過濾器過濾精度為30目,而富甲醇精密過濾器過濾精熱器。度250(μm),貧甲醇精密過濾器過濾精度25(μm)。5冷箱底部排出液氮3系統(tǒng)開車之后分子篩出口指標短時間內(nèi)超標事故分析:液氮洗開車后,冷箱底板溫度點顯示溫事故分析:分子篩運行時間無法滿足設(shè)計要求的度持續(xù)下降(-25.1℃),檢査后發(fā)現(xiàn)底板局部出現(xiàn)結(jié)霜。24小時,常常因出口指標超標導(dǎo)致很快需要進行分子經(jīng)分析后判斷,因氮洗塔底部溫度控制過低(-192℃),篩切換,影響了系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。分析分子篩岀口再生經(jīng)氮洗塔底部節(jié)壓閥以及氮洗塔后氫氣分離罐底部節(jié)氮氣后發(fā)現(xiàn)甲醇含量過高,且DCS監(jiān)控發(fā)現(xiàn)分子篩在壓閥節(jié)壓后溫度更低(-198℃),另開車時冷箱還配有液再生過程中有較長時間處于60-70℃恒溫(約1小時),氮管線(液氮為04MPa,-196℃),使得冷箱底部管線局判斷為大量甲醇帶入分子篩導(dǎo)致分子篩吸附劑性能下部溫度巳經(jīng)低于冷箱內(nèi)吹掃氮氣的液化溫度(微正壓,降;后對正常運行時入分子篩低溫甲醇洗塔頂凈化氣進-196℃),在此處管線表面氮氣冷凝后不斷滴落,使得冷行分析,各項指標均合格(CO2小于1ppm,甲醇小于箱底板溫度下降,排出液氮。s0pm)。經(jīng)現(xiàn)場勘查發(fā)現(xiàn),人分子篩氣體管線在液氮洗事故處理:保證冷箱吹掃氮氣的壓力,適當(dāng)提高液裝置分子篩處是低點,低溫甲醇洗開車管線設(shè)置在甲醇氮洗冷箱氮洗塔底部操作溫度(-185℃),控制開車時液洗裝置區(qū),低溫甲醇洗與分子篩切斷閥設(shè)置在分子篩入氮的加入量,冷箱底板溫度逐漸恢復(fù)正常(25℃)?？谔?。低溫甲醇洗管線與凈化氣管線接點至分子篩入口6結(jié)束語閥門管線較長,此管線低點在開車過程中有甲醇累積,通過對低溫甲醇洗和液氮洗裝置在運行過程中出開車過程中帶進了分子篩,導(dǎo)致了開車時分子篩出口指現(xiàn)的故障進行分析,我找出原因,在設(shè)計過程和操作過程標出現(xiàn)異常。中加以改進。精心設(shè)計和細心操作,合理組織使生產(chǎn)前事故處理:在分子篩進口切斷閥前加導(dǎo)淋,切換分子后工序協(xié)調(diào),不斷優(yōu)化操作條件,嚴格控制工藝指標,總篩時對進口管線進行置換分析后,再對分子篩進行切換。結(jié)和積累在不同工況下的操作經(jīng)驗,保證在任何工況下4分子篩原始開車中閥門動作不完全都能采取及時有效的調(diào)整手段保證低溫甲醇洗和液氮事故分析:首先應(yīng)該檢查儀表空氣氣源壓力是否有洗裝置穩(wěn)定運行。問題,排除儀表空氣氣源壓力問題之后,拆開閥門附近參考文獻的壓力表進行分析,發(fā)現(xiàn)水含量偏高,判斷再生氣體換1]于遵宏大型合成氨廠工藝過程分析[M].北京:中國石化出熱器管板與管子的焊接口可能因腐蝕或質(zhì)量問題產(chǎn)生版社,1993:319口泄漏,高壓蒸汽在分子篩加熱再生過程中泄漏進入分子(上接第53頁)Synthesis Process and Economic Analysis of Sec-butyl AcetateSHEN Jin-feng(Jiangsu Huafeng Chemical Group Co, Ltd, Qidong 226200, China)Abstract: In order to improve the comprehensive utilization ratio of Ca resource, the paper studied the synthesis processof Sec-butyl acetate from n-butenes which were one of the C4 components from oil refinery. The paper analyzed theeconomic results of the engineering project of 50kt/a Sec-butyl acetate.Key words: Sec-butyl acetate; synthesis process; economic results