第31卷第11期中國電機(jī)工程學(xué)報(bào)Vol.31 No.11 Apr:Is, 2011402011年4月15日Proceedings of the CSEEC2011 Chin.Soc.for Elec.Eng.文章編號(hào): 0258-8013 (2011) 1-00405中圖分類號(hào): TK224文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A學(xué)科分類號(hào): 470.20神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析王賢華，鞠付棟，楊海平，徐健，張世紅，陳漢平(煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(華中科技大學(xué)),湖北省武漢市430074)Kinetics and Properties Analysis of Shenfu Coal Pressurized PyrolysisWANG Xianhua, JU Fudong, YANG Haiping, XU Jian, ZHANG Shihong, CHEN Hanping(State Key Laboratory of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074, Hubei Province,China)ABSTRACT: Pressurized gasification is critical to the clean初始階段，煤熱解特性對(duì)煤氣化過程有著重要的意義。為了utilization of coal. As the initial step, pyrolysis is significant for深入了解煤的加壓熱解機(jī)制，該文采用加壓熱重分析儀研究the process of coal gasification. To catch the mechanism coal了我國的一種典型煙煤神府煤在 不同壓力下的熱解失重pressurized pyrolysis in depth, the pyrolysis of ShenFu coal特性，采用揮發(fā)分釋放綜合特性指數(shù)(D)與非等溫法，結(jié)合was investigated using pressurized thermogravimetric analyzer不同的擴(kuò)散機(jī)制函數(shù)分析了神府煤加壓熱解動(dòng)力學(xué)機(jī)制。研under dfferent pressures (0.1, 0.8, 1.5, 3 and 5MPa). The究發(fā)現(xiàn)神府煤的熱解主要包括煤樣的干燥脫水、揮發(fā)分的析kinetics propery was analyzed by overall index of volatile出以及大分子焦油的二次裂解:加壓對(duì)神府煤的熱解過程有evolving (D) based on pyrolysis characteristics and明顯的影響，熱解壓力小范圍的升高(<0.8MPa)有利于揮發(fā)non-isothermal method coupled with variant diffusing分的析出，然而過高的壓力不利于揮發(fā)分的快速析出，揮發(fā)mechanism functions. The result indicates that the pressurized分釋放綜合特性指數(shù)可很好地表征神府煤加壓熱解過程中pyrolysis of ShenFu coal is mainly consisted of moisture揮發(fā)分的析出特性。熱動(dòng)力學(xué)分析表明，三維球擴(kuò)散模型比removing, volatile releasing and secondary cracking of較適合神府煤的加壓熱解機(jī)制,低溫段活化能隨熱解壓力增macromolecular tar. Pressure has great influence on the大先增大后減小，但明顯高于高溫段熱解活化能。behavior of ShenFu coal pyrolysis. The enhance of pressure關(guān)鍵詞:神府煤;加壓熱解;三維球擴(kuò)散:動(dòng)力學(xué)(<0.8MPa) is beneficial for volatile releasing, however, afterthat, it suppresses volatile releasing. The overall index of0引言volatile evolving (D) shows consistent result with volatile煤氣化是-一個(gè)復(fù)雜的反應(yīng)過程，主要包括煤的releasing behavior with pyrolysis pressure increasing.熱解和熱解煤焦的氣化反應(yīng)等。熱解作為氣化反應(yīng)Three-dimension spherical diffusing mode is fit for the的初始階段，對(duì)煤焦的產(chǎn)量及其物化特性有著重要mechanism of ShenFu coal pressurized pyrolysis. Th的影響，并進(jìn)而影響煤焦的氣化反應(yīng)性-3)。熱解壓activation energy (E) of low temperature range is enlarged withpressure incrcasing and achieves the maximum value at 1.5MPa,力提高抑制了揮發(fā)分的析出，增加了揮發(fā)分與焦炭afer that it diminishes with pressure increasing further. E of的相互反應(yīng)，提高了煤焦產(chǎn)量，而揮發(fā)分在顆粒內(nèi)lower temperature range is much higher than that of higher部停留時(shí)間增加也必然影響煤焦的物化結(jié)構(gòu)|47]。temperature range.Wall等指出在熱解過程中壓力對(duì)煤焦的膨脹性有KEY WORDS: Shenfu coal; pressurized pyrolysis; pherical重要的影響，同時(shí)高壓明顯改變了灰和焦的結(jié)構(gòu)，diffusing mode; kinetics從而影響了焦的氣化活性8。Wu等采用加壓沉降摘要:煤的加壓氣化是煤清潔利用的關(guān)鍵，作為氣化反應(yīng)的爐研究了壓力對(duì)煤焦結(jié)構(gòu)的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)加壓有利于多孔煤焦的形成!", Liu等也發(fā)現(xiàn)相似的結(jié)論l01?；痦?xiàng)目:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51021065,50876036; 國家重點(diǎn)孔隙結(jié)構(gòu)增多有利于氣化反應(yīng)的發(fā)生，從而有利于基礎(chǔ)研究專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)(010C8227003)。煤焦氣化活性的提高"。Gadiou等研究發(fā)現(xiàn)高壓延Project Supported by National Natural Science Foundation of China長了揮發(fā)分在固體顆粒內(nèi)的停留時(shí)間，從而促進(jìn)了(51021065.508760367); Special Fund of tbe National Priority BasicRescarch of China (2010CB22003).揮發(fā)分的二次裂解，使得焦的石墨化和芳香度增第11期王賢華等:神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析41加，導(dǎo)致煤焦的氣化活性降低([2。然而目前的研究失重速率快速增大，并在500"C 左右得到最大失重大都集中在對(duì)煤焦結(jié)構(gòu)和反應(yīng)性的研究，而對(duì)加壓速率。此階段主要為煤中較弱的橋鍵和側(cè)鏈結(jié)構(gòu)開熱解過程中揮發(fā)分的析出以及煤的熱解行為的研始斷裂，并形成揮發(fā)性氣體析出，主要?dú)怏w產(chǎn)物為究還鮮，見報(bào)道，鑒于此，本文采用加壓熱重分析儀CO2、CO、 CH4等小分子氣體和焦油類物質(zhì)。隨著主要研究了神府煙煤在不同壓力下的加壓熱解特?zé)峤鈮毫Φ纳邠]發(fā)分的析出溫度逐漸降低(約50性，并對(duì)神府煤的熱解機(jī)制進(jìn)行了探討分析。C),但失重速率有所降低，這主要是因?yàn)橄到y(tǒng)壓力的增加(<3MPa),使得煤顆粒在熱解之前首先膨脹，1試驗(yàn)樣品和試驗(yàn)方法并隨壓力的升高，膨脹度加大，進(jìn)-一步改善了煤顆本研究所采用煤樣為我國典型的動(dòng)力煤粒內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)，從而有利于有機(jī)官能團(tuán)的低溫裂種一神府煙煤， 其工業(yè)分析和元素分析結(jié)果見表解。然而隨著壓力的進(jìn)-一步升高(>3MPa),壓力的1。將所選空干基樣品經(jīng)過多次磨制和篩分至小于繼續(xù)升高不利于神府煤熱解移向高溫，且最大失重100目后密封保存?zhèn)溆?。率明顯降低，這主要因?yàn)檫^高的系統(tǒng)壓力抑制了揮表1神府煤的工業(yè)分析和元素分析發(fā)分的析出和鍵斷裂。隨著熱解溫度的繼續(xù)升高Tab.1 Proximate and ultimate analysis of Shenfu coal %(>700C),熱解反應(yīng)進(jìn)入二次熱解階段，DTG曲線工業(yè)分析上出現(xiàn)另一失重峰(800 C左右)，在該階段煤中發(fā)A_ F_HNS010.19 31.62 5.84 52.35 68.84 5.06 0.91 0.28 888生大分子結(jié)構(gòu)的縮聚、交聯(lián)反應(yīng)以及焦油的裂解注: 0通過差減法計(jì)算得到。等，主要為CO、H2和小分子的烴類物質(zhì)明)，而隨神府煤加壓熱解實(shí)驗(yàn)是在高溫加壓熱重分析著壓力的升高，峰值均有所降低，所對(duì)應(yīng)的溫度趨儀(pTGA，Thermal Max 500，Thermal Cahn, USA)于高溫段，主要因?yàn)榧訅菏沟么蠓肿訐]發(fā)分在系統(tǒng)上進(jìn)行的，加壓反應(yīng)器系統(tǒng)的天平氣和爐氣均采用內(nèi)的停留時(shí)間延長,而高溫有利于(>700C)大分子高純氮:對(duì)于煤的熱解，采用Ar為反應(yīng)氣保護(hù)爐揮發(fā)分的二次裂解。內(nèi)惰性環(huán)境。熱解程序如下:一定量的神府煤粉末加壓熱解過程中神府煤的揮發(fā)特性可用揮發(fā)(1 g)樣品預(yù)先置于石英坩堝內(nèi)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行升壓，到00設(shè)定壓力開始升溫，升溫速率為10C/min, 終溫0.8 MPa: 90-1000C;為確保熱解完全在1000C, 保溫0min,1.5 MPa .0,1 MPa然后熱解結(jié)束關(guān)閉電爐降溫，并打開背壓閥緩慢泄5 MPa壓。為考察熱解壓力對(duì)神府煤熱解過程的影響，在3 MPa701000C條件下選擇了5個(gè)不同的系統(tǒng)壓力，分別是0.1、0.8、1.5、 3和5MPao60200 400 600 800 1000溫度/心.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果 與討論圖1神府煤加壓熱解失重曲線Fig. 1 Profile of weight loss of2.1熱解壓力對(duì)神府煤熱解過程的影響Shenfu coal pressurized pyrolysis不同壓力下神府煤熱解的TG和DTG曲線及其.特征參數(shù)如圖1、圖2和表2所示?？梢钥闯雒侯w.00粒的熱解主要發(fā)生在300-900C,加壓對(duì)神府煤的熱解過程有明顯的影響。當(dāng)熱解溫度低于300C,-0.05-; MPa主要是干燥以及少量吸附的小分子氣體析出過程。隨著熱解壓力的升高，表征干燥階段的第一失重峰米所對(duì)應(yīng)的溫度逐漸升高，失重峰值逐漸減小，而峰-0.15形變寬，這說明加壓條件下水分的析出過程變得較00 400 60000 1000為緩和。溫度/心C圖2神府煤加壓熱解的 DTG曲線隨著熱解溫度的升高(400~700C),煤發(fā)生- -次Fig.2 Profile of weight loss rate of熱解，揮發(fā)分迅速析出，固體煤樣的質(zhì)量逐漸減小，42中國電機(jī)工程學(xué)報(bào)第31卷分釋放綜合特性指數(shù)(D)來分析4,其可用于表征.. wo-w(3)揮發(fā)分的析出難易程度，具體表達(dá)式可描述如下:D=(dw/d)m :(dw/d1)mm :V。(1)式中: w和w.分別為熱解樣品的起始量和最終剩T, .Tm .0Tn余量; w為l時(shí)刻樣品的質(zhì)量。將式(2)進(jìn)行轉(zhuǎn)化，式中: T, 為揮發(fā)分初始析出溫度; (dw/d)mx 為揮發(fā)可以得到積分形式的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)關(guān)系式:分最大失重速率; Tmx為對(duì)應(yīng)于(dw/d)mx的峰值溫G(a)= Ida__ Alp(x)(4)度; (dw/dr)mean 為揮發(fā)分平均失重速率，即熱解失0f(a) β重率與熱解時(shí)間之比;△T1/z 為對(duì)應(yīng)(dw/dt)/式中: β=dTpx)=0-2! 3! 4!(dw/d)max=1/2的溫度區(qū)間，即半峰寬度: V。為熱解d最大失重率。各參數(shù)具體數(shù)值見表2.從表中可以RT°E而對(duì)一般的反應(yīng)溫度區(qū)域，E>>RT,則取看出壓力越大，T, 越低，揮發(fā)分越易析出，而(dw/d)mx和(dw/d)mean越大,揮發(fā)分釋放得越強(qiáng)烈，p(x)的第一近似表達(dá)式將式(4)轉(zhuǎn)化為V越大則析出量越多，Tmx 和ATin越小則揮發(fā)分G(a)=ART'(a- 2RT)e-8IRT(5)釋放高峰出現(xiàn)得越早;越集中，就越有利于熱解以βEE'及氣化。從表中結(jié)果可以得知，隨著熱解壓力的升將上式簡化取對(duì)數(shù)后可得:高，D值先增大，在熱解壓力為0.8MPa時(shí)達(dá)到最I(lǐng)n[C()=-(=)+ In[4R](6)T2J= RT大值，而后隨壓力繼續(xù)升高，逐漸減小。這說明當(dāng)熱解壓力小于0.8MPa時(shí)，壓力的升高有利于煤顆因此，對(duì)于正確的機(jī)制函數(shù)f(a)，其積分形粒的熱解和揮發(fā)分的析出，而當(dāng)壓力高于0.8MPa式的機(jī)制函數(shù)與反應(yīng)溫度的倒數(shù)存在線性關(guān)系。時(shí)，壓力增加卻不利于揮發(fā)分的析出，即在加壓熱熱解反應(yīng)條件是影響熱解反應(yīng)機(jī)制選擇的重解過程中存在一最優(yōu)壓力，而過高的系統(tǒng)壓力會(huì)阻要因素!"5),且在本加壓熱解實(shí)驗(yàn)過程中所采用的樣礙揮發(fā)分的析出和釋放，與熱失重曲線有相似的品量比較大，在坩堝中呈堆積狀態(tài)，樣品顆粒內(nèi)的傳熱傳質(zhì)對(duì)于熱解反應(yīng)有著重要的影響，特別是在結(jié)論。表2加壓下神府煤的熱解特性參數(shù)加壓條件下，產(chǎn)物的擴(kuò)散阻力相應(yīng)增大，擴(kuò)散過程Tab.2 The cbaracteristics parameter of Shenfu coal的影響更為顯著[61。因此，這里采用三維球擴(kuò)散pressurized pyrolysis(Jander方程)機(jī)制函數(shù)進(jìn)行熱解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的(wd)mw(dwd)w D壓力MPa T/C .wc分析，具體制制函數(shù)f(a)描述如下:(%/min)(9%/min)100.423 5161.3027.19 0.54381.9841661.337.220.50442.21f(a)=za-a)[1-(I-a)r'(7)1.5 405 4723125.24 0.504 82.06然而，當(dāng)整個(gè)熱解過程被分為幾個(gè)階段時(shí)，得到的403 469.2023.08 0.461 61.6398 4730.9823.18 0.4636 1.36僅為單個(gè)溫度段的表觀活化能，為描述熱解反應(yīng)的2.2 神府煤的加壓熱解動(dòng)力學(xué)分析總包反應(yīng)動(dòng)力學(xué), Cumming提出了重量加權(quán)平均活煤的熱解動(dòng)力學(xué)是進(jìn)行煤的熱利用過程?；蹺7，具體表示為的重要組成部分。由于煤的結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，熱解過E=FxE+Ex+.....+F.xE, (8)程中煤的外圍結(jié)構(gòu)和基本結(jié)構(gòu)相繼發(fā)生斷裂、縮合式中: E~En 是每個(gè)階段的平均表觀活化能: F~Fn和交聯(lián)，熱解反應(yīng)過程也非常復(fù)雜。同時(shí)，熱解反是各階段相對(duì)失重份額。應(yīng)條件對(duì)煤的熱解反應(yīng)過程也有極為重要的影響。不同壓力下神府煤的熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)如表3所本文中采用了非等溫法進(jìn)行熱解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)示，相關(guān)系數(shù)都在0.99以上，說明三維球擴(kuò)散模型的計(jì)算。煤的熱分解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)可以表示為適合神府煤的加壓熱解?？梢钥闯錾窀旱募訅簾醖a= Aexp(-_Ef(x)(2)解過程可以分為2段，與熱重特性曲線(圖1和~ RT圖2)相似，低溫段為320~500C左右， 高溫段為式中: f(a) 為熱解反應(yīng)機(jī)制函數(shù); a為熱解轉(zhuǎn)500-1000C。不同的熱解反應(yīng)階段具有不同的動(dòng)力化率。學(xué)參數(shù)，即神府煤的熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)在不同的溫度第11期王賢華等:神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析范圍內(nèi)出現(xiàn)了轉(zhuǎn)變，且轉(zhuǎn)變溫度大多接近熱解最大1)神府煤的熱解主要集中在300-900C,熱重失重速率所對(duì)應(yīng)的溫度，這可能與最大失重速率對(duì)失重曲線主要包括3個(gè)失重峰，分別為煤樣的干燥應(yīng)溫度前后煤本身的變化以及熱解產(chǎn)物的性質(zhì)有脫水、揮發(fā)分的析出以及焦的二次裂解縮合:加壓關(guān)。Cai等研究表明煤的塑性變化直接影響了產(chǎn)物的對(duì)神府煤的熱解過程有明顯的影響，隨著熱解壓力擴(kuò)散性質(zhì)，且焦油的擴(kuò)散與小分子的擴(kuò)散存在顯著的升高神府煤的熱解揮發(fā)分的析出溫度逐漸降低的差異8。而神府煤熱解過程中低溫階段煤將發(fā)生(約50'C)，但失重速率有所降低，而焦的二次裂解塑性變化，成為塑性中間體，產(chǎn)物在其中的擴(kuò)散阻溫度有所提高，這主要因?yàn)榧訅阂种屏藫]發(fā)分的析力相應(yīng)增加，同時(shí)此階段焦油的生成量隨著溫度增出，使得大分子揮發(fā)分在系統(tǒng)內(nèi)停留時(shí)間延長，而加逐漸增多，而大分子化合物相對(duì)于小分子化合物高溫有利于(>700C)焦油等大分子揮發(fā)分的二次的擴(kuò)散阻力更大19]。隨著溫度的進(jìn)- -步升高，一方裂解;面煤焦本身的塑性隨著焦油的析出而逐漸減小201,2)揮發(fā)分釋放難易程度的綜合特性指數(shù)D可同時(shí)焦油本身在高溫條件下的熱裂解產(chǎn)生更易析有效表征煤加壓熱解過程中揮發(fā)分析出的難易程出的小分子氣體”,從而使得在轉(zhuǎn)變溫度處熱解動(dòng)度，結(jié)果表明隨著熱解壓力的升高，D值先增大，力學(xué)參數(shù)發(fā)生轉(zhuǎn)變。因此可以近似認(rèn)為在溫度低于在熱解壓力為0.8MPa時(shí)達(dá)到最大值，而后隨壓力轉(zhuǎn)變溫度的反應(yīng)區(qū)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)可以由大分子產(chǎn)物繼續(xù)升高而逐漸減小，說明神府煤在0.8MPa系統(tǒng)的生成反應(yīng)及擴(kuò)散控制。而高于轉(zhuǎn)變溫度的溫度區(qū)壓力下熱解時(shí)系揮發(fā)分最易析出，與熱重特性曲線域則表現(xiàn)為小分子化合物的生成反應(yīng)及擴(kuò)散控制區(qū)一致;域。且低溫區(qū)的活化能均高于高溫區(qū)的活化能。3)神府煤的加壓熱解符合三維球擴(kuò)散模型機(jī)比較不同壓力下神府煤的熱解活化能可以發(fā)制，其煤樣熱解過程中低溫段(320- 500"C)主要為煤現(xiàn)，低溫段的活化能和指前因子均隨著熱解壓力的樣的塑性變化與大分子揮發(fā)分的擴(kuò)散析出，而高溫增加先增大后減小，轉(zhuǎn)變壓力為1.5MPa,這主要因段(500- -1000C)主要為大分子焦油的裂解和擴(kuò)散;為隨著熱解壓力升高，煤焦在低溫段的塑性發(fā)生改動(dòng)力學(xué)分析表明低溫區(qū)的活化能均高于高溫區(qū)的變,從而影響了產(chǎn)物的擴(kuò)散有關(guān)2;:而加壓條件下活化能，而且隨著熱解壓力的增加，低溫段活化能高溫段由于焦油二次反應(yīng)的增強(qiáng)，焦油本身的析出先增大后減小，在1.5MPa時(shí)有最大值，而高溫段量減少，從而使得高溫段的活化能和指前因子均低活化能均小于常壓條件下。于常壓熱解。參考文獻(xiàn)表3神府煤在不同壓力 下的熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)Tab.3 Kinetics parameters of1] 謝克昌.煤的結(jié)構(gòu)與煤的反應(yīng)性[M].北京:科學(xué)出版社，2002:Shenfu coal pressurized pyrolysis289-29Xie Kechang. 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Fuel, 2001,煤的熱轉(zhuǎn)化研究，wxhwhhy@sina.com:80: 1651-1658.鞠付棟(1981),男，博士研究生，主要從事煤[12] CGadiou R, Bouzidi Y, Prado G. The devlatiliaion of mllinetre氣化的相關(guān)研究，scondpcman@163.com:sized coal particles at high heating rate: The influence of pressure on王賢華楊海平1977),女副教授，主要從事煤生物the structure and rectivity of the char[]. Fuel, 2002, 81(16);質(zhì)的熱化學(xué)轉(zhuǎn)化利用研究，本文通訊作者，yhping212-2130.2002@163.com;[13] Porada s. The influence of clevated pressure on the kinetis of徐健(1986),男，博士研究生，主要從事煤氣evolution of slecte gascous products during coal porolysis化實(shí)驗(yàn)研究工作，xuiannn@l26.com:[] Fuel, 2004, 83(7-8);: 1071.張世紅(196),男，教授，從事流化床設(shè)計(jì)理[14] 肖軍，沈來宏，王澤明，等，生物質(zhì)加壓熱重分析研究[]. 燃燒論、污染物控制機(jī)制和燃煤聯(lián)合循環(huán)高溫除塵機(jī)制科學(xué)與技術(shù)。2005. 11(5); 415-420.等方面的研究工作，shzhang@mail.bust.edu.cn;Xiao Jun， Shen Laihong， Wang Zeming， et al. Pressure陳漢平(1962),男，博士生導(dǎo)師，主要從事流thermogravimetric analysis of pyrolysis of biomass[]. Joumal of化床的氣固分離、燃燒、氣化與液化及污染物控制Combustion Science and Technology, 2005， 1(5): 415-420(in等方面的研究，bp.chcn@163.com.Chinese).[15] Secbauer V, Petck J, Staudinger G. Eftects of particle size, heating(責(zé)任編輯車德競(jìng))rate and pressure on measurement of pyrolysis kineticsthermogravietric analys[]. Fuel, 1997, 76(13); 1277-1282.[16] Sathe C, Hayashi J, LiC z. Release of volatiles fom the prolysis ofa victorian lignite at elevated pessres[J. Fuel. 2002， 81(9);