第35卷第1期太陽(yáng)能學(xué)報(bào)Vol 352014年1月ACTA ENERGIAE SOLARIS SINICAJan.,2014文章編號(hào):02540096(2014)01002306燃料乙醇制備中稀酸預(yù)處理棉花秸稈條件優(yōu)化王華,杜雙奎!,楊偉華2,許紅霞2,周大云2,李哲濤3(1.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,楊凌712102.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花研究所,棉花生物學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安陽(yáng)4550003.陜西師范大學(xué)物理學(xué)與信息技術(shù)學(xué)院,西安710062)摘要:為了高效利用棉花秸稈制備燃料乙醇,用稀酸法對(duì)棉花秸稈進(jìn)行預(yù)處理。通過(guò)單因素試驗(yàn)和二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)分析,建立處理溫度、時(shí)間、硫酸體積分?jǐn)?shù)試驗(yàn)因素與木糖含量之間的回歸模型,優(yōu)化工藝條件。結(jié)果表明,回歸模型高度顯著R2=0.9251,模型具有預(yù)測(cè)意義。各試驗(yàn)因素影響主次順序?yàn)榱蛩狍w積分?jǐn)?shù)、處理時(shí)間、處理溫度,稀酸預(yù)處理棉花秸稈的優(yōu)化條件為處理溫度13.5℃、時(shí)間2.0h、硫酸體積分?jǐn)?shù)3.5%,此條件下濾液中木糖濃度達(dá)6.865g/L。通過(guò)對(duì)處理前后棉花秸稈纖維結(jié)構(gòu)的SEM圖觀察,表明稀酸預(yù)處理可有效打破木質(zhì)纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu),降低木質(zhì)素的束縛作用。關(guān)鍵詞:棉花秸稈;稀酸;木糖;二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)中圖分類號(hào):S216.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A0引言干、粉碎,過(guò)40目篩,備用。試驗(yàn)藥品:濃硫酸(H2SO4)、氫氧化鈉(NaOH)、目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)棉花秸稈制備燃料乙醇的預(yù)處苯酚(CH3OH)、酒石酸鉀鈉(C4OH2KNa)、無(wú)水亞理研究尚少。 I. Haykir通過(guò)對(duì)稀酸、堿浸提結(jié)合硫酸鈉(Na2SO3)和3,5-二硝基水楊酸(CH4N2O),酶水解兩種預(yù)處理方法的比較,確定漆酶和堿處理均為分析純;木糖和葡萄糖,生化試劑。相結(jié)合的方法,使棉花秸稈溶出的葡萄糖產(chǎn)量達(dá)DNSI試劑:稱取3,5-二硝基水楊酸3.25g溶于5.45%。文獻(xiàn)[2]研究了在不同培養(yǎng)條件下白腐菌少量水中,移入500mL容量瓶,加2mo/L氫氧化鈉預(yù)處理對(duì)棉花秸稈生產(chǎn)乙醇的影響,結(jié)果表明白腐溶液162.5mL,再加入丙三醇22.5g,搖勻,定容至菌預(yù)處理的棉花秸稈中木質(zhì)素雖明顯降解,但仍存500mL。貯存于棕色瓶放置7d后,用于濾液中總還在葡萄糖溶出量不高的問(wèn)題。文獻(xiàn)[3]利用微生物原糖含量的測(cè)定6。降解經(jīng)汽爆處理棉花秸稈,使棉花秸稈糖化率最高DNS2試劑:稱取3,5-二硝基水楊酸10g,置于約達(dá)58.60%,但發(fā)酵周期較長(zhǎng)(6~9d)600mL水中,逐步加人NaOH10g,在50℃水浴中攪本文參考玉米秸稈、小麥秸稈”預(yù)處理方拌溶解,再加入酒石酸鉀鈉200g,苯酚2g和無(wú)水亞法,采用多因素二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn),以木糖硫酸鈉5g,待全部溶解并澄清后,冷卻至室溫,定容含量為指標(biāo),對(duì)燃料乙醇制備中稀酸預(yù)處理棉花秸至1000mL。貯于棕色試劑瓶中,放置7d后,用于濾稈條件進(jìn)行分析優(yōu)化,以期為棉花秸稈預(yù)處理、生物液中木糖含量的測(cè)定?；?、棉花秸稈綜合利用提供理論依據(jù)和指導(dǎo)。1.2主要儀器設(shè)備1材料與方法HH-S型恒溫油浴鍋(北京科偉永興儀器有限2 F); JSM-6360LV Scanning Electron Microscope1.1試驗(yàn)材料UV-1200型分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公棉花秸稈來(lái)自中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花研究所,風(fēng)司);DH914中國(guó)煤化工箱(上海精宏收稿日期:2011-10-24CNMHG基金項(xiàng)目:國(guó)家棉花產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項(xiàng)目(CARS-18)通信作者:杜雙奎(1972—),男,博士、副教授,主要從事農(nóng)副產(chǎn)品資源開(kāi)發(fā)與利用方面的研究。dushuangkuit@nwsuaf.edu.cn太陽(yáng)能學(xué)報(bào)35卷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。表2因素水平編碼Table 2 Level and code of variables1.3試驗(yàn)方法1.3.1棉花秸稈稀硫酸預(yù)處理編碼變量自然變量Z稱取粉碎后的棉花秸稈粉2.000g,按試驗(yàn)設(shè)計(jì)X的液固比(mlg)加入一定體積分?jǐn)?shù)的稀硫酸攪拌上星號(hào)臂1.682802.54.5均勻,在試驗(yàn)設(shè)計(jì)的高溫下處理一定時(shí)間,抽濾,收上水平12.13.7集濾液用蒸餾水將濾渣洗至中性并于60℃烘干至零水平01302.5恒重,稱重,計(jì)算失重率。濾液用0.5m/L氫氧化下水平10.9鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性后用DNs法測(cè)定總還原下星號(hào)臂-1.6820.5糖、木糖含量。1)單因素試驗(yàn)驗(yàn)組合重復(fù)3次取其平均值作為結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果采選取稀酸預(yù)處理溫度80~180℃、處理時(shí)間用 Design-Expert7.0.0軟件分析0.5-2.5h、硫酸體積分?jǐn)?shù)0.5%-4.5%和液固比1.32棉花秸稈掃描電鏡觀察15:1-35:1為試驗(yàn)因素,分別研究在不同單因素條分別取少量的原秸稈粉和處理秸稈粉固定在掃件下預(yù)處理濾液中總還原糖、木糖含量及失重率的描電鏡的樣品臺(tái)上并進(jìn)行噴金處理。經(jīng)短暫干燥變化規(guī)律。后,用掃描電子顯微鏡分別在500倍和2000倍下觀2)二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)察并拍攝具有代表性的秸稈形貌。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定液固比為25:1,2結(jié)果與分析選取預(yù)處理溫度、時(shí)間硫酸體積分?jǐn)?shù)為影響因素以濾液木糖濃度為響應(yīng)指標(biāo),設(shè)計(jì)三因素五水平二2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線次正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn),以優(yōu)化稀酸預(yù)處理工藝條件準(zhǔn)確稱取0.l000g干燥的葡萄糖,用蒸餾水溶試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表1,因素水平編碼見(jiàn)表2。各試解并定容至100mL,得到濃度為lmg/mL葡萄糖標(biāo)表1試驗(yàn)方案及結(jié)果準(zhǔn)溶液,分別取相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.1、0.2、0.3Table 1 The experiment scheme and results0.40.5mL于10mL的具塞試管中,并用蒸餾水補(bǔ)試驗(yàn)號(hào)X1/℃X2/hx3/%木糖濃度Y/gL充至0.5mL,然后加人1.5 mL DNS1試劑,充分混勻后于沸水浴中加熱煮沸5min。流水冷卻后定容至2.32810mL,放置20min后,以0號(hào)管為空白對(duì)照,于23453.454111540nm下測(cè)各管的吸光度,繪制葡萄糖濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)6。木糖測(cè)定時(shí)參考還原糖測(cè)定程3.930序,僅需將葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)試劑換為木糖標(biāo)準(zhǔn)試劑,5.7111.5 mL DNS1試劑換為1 mL DNS2試劑,最后濾液于6.246520mm下測(cè)定各管的吸光度,繪制木糖濃度吸光度5.656標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)。由圖1、圖2分別可看出,吸光1.298度與還原糖濃度、木糖濃度之間均具有極顯著線性1.6825.636關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)曲線模型可用3.10906.61622單因素試驗(yàn)結(jié)果分析00-1.682.2.1稀酸處理溫度對(duì)預(yù)處理的影響14固定液數(shù)3.5%,處理中國(guó)煤化05.5410.5h,不同預(yù)木糖含量及5.831棉秸稈失重率m變則圖3以小。田圖3可看出175.271隨著預(yù)處理溫度的升高,濾液中總還原糖、木糖含量1期王華等:燃料乙醇制備中稀酸預(yù)處理棉花秸稈條件優(yōu)化1.2=3.00961x+0.0031溫、強(qiáng)酸作用易使秸稈發(fā)生碳化,導(dǎo)致濾液中總還原1.0R2=0.9997糖、木糖含量有所下降。考慮到低能耗問(wèn)題,選擇稀0.8酸預(yù)處理溫度為140℃。型0.62.2.2稀酸處理時(shí)間對(duì)預(yù)處理的影響固定液固比為20:1,硫酸體積分?jǐn)?shù)3.5%,處理溫度140℃,處理不同時(shí)間后棉花秸稈濾液中還原糖、木糖含量及失重率的變化如圖4所示。4500000.050.100.150.200.250.300.35吸光度圖1還原糖標(biāo)準(zhǔn)曲線7、8.035.0Fig. 1 Standard curve of reducing sugars30.0y=1.0007x+0.0222喪6.0←木糖1.0R2=0.9983總還原糖20.0失重率0.00.51.01.52.02.53.0時(shí)間h0.4圖4處理時(shí)間對(duì)總還原糖、木糖含量及失重率的影響Fig. 4 Effects of reaction time on reducing sugars000200yield and weightlessness rate吸光度由圖4可看出,隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),濾液中總圖2木糖標(biāo)準(zhǔn)曲線還原糖、木糖含量及失重率均呈先升高再降低的趨Fig. 2 Standard curve of xylose勢(shì)。當(dāng)處理時(shí)間小于2.0h時(shí),隨著時(shí)間的延長(zhǎng),秸35.0稈粉與酸液充分作用,兩種糖含量不斷升高,表明酸處理可有效降低秸稈中木質(zhì)素對(duì)纖維素和半纖維素-她長(zhǎng)的束縛,使更多的半纖維素水解為木糖。當(dāng)處理時(shí)150戀間大于2.0h時(shí),在高溫下又會(huì)使木糖水解、脫水為總還原糖5-羥基糠醛,從而使中間產(chǎn)物(木糖)的含量降低。失重率10.0濾液中的還原糖以木糖為主,所以總還原糖含量也隨之減少。由于1.5h和2.0h處理的濾液木糖含量0.06080100120140160180200沒(méi)有顯著差異,確定處理時(shí)間為1.5h。溫度/℃2.2.3硫酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)預(yù)處理的影響圖3處理溫度對(duì)總還原糖、木糖含量及失重率的影響在液固比為20:1,處理溫度140℃的條件下對(duì)Fig 3 Effects of reaction temperature on reducing sugars棉花秸稈處理1.5h,不同硫酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)濾液還原xylose yield and weightlessness rate糖、木糖含量及失重率的影響如圖5。呈先升高再降低的趨勢(shì),總還原糖始終高于木糖。由圖5看出,隨著硫酸體積分?jǐn)?shù)的增大,濾液中而失重率在溫度低于140℃時(shí),呈迅速升高的趨勢(shì),的總還原糖、木糖含量及失重率均呈上升趨勢(shì),在硫但當(dāng)溫度高于140℃后趨于平緩。這說(shuō)明稀酸處理酸體積分?jǐn)?shù)小于2.5%時(shí),其濾液總還原糖、木糖含棉花秸稈主要將半纖維素水解為木糖,導(dǎo)致失重率量幾乎呈線性增大。當(dāng)硫酸體積分?jǐn)?shù)大于2.5%變化。當(dāng)溫度低于140℃時(shí)濾液還原糖、木糖含量時(shí),兩種糖含V中國(guó)煤化工水解過(guò)程中不斷升高,這可能是因?yàn)樵谳^低溫度下,隨著溫度的反應(yīng)液中酸灘CNMHG用,使得水解升高反應(yīng)體系的活化能升高,加速了反應(yīng)進(jìn)程,并抑的單糖進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為5-羥基糠醛等反應(yīng)抑制物,其制了一些副反應(yīng)的發(fā)生;當(dāng)溫度高于140℃時(shí),高中5-羥基糠醛的產(chǎn)生量會(huì)隨酸濃度的增大成比例太陽(yáng)能學(xué)報(bào)10.045.0行多元回歸擬合,得到木糖濃度對(duì)處理溫度(x1)8.0時(shí)間(X2),硫酸體積分?jǐn)?shù)(X3)的二次多項(xiàng)式回歸35.0模型:0o是y=5.54+013X+0.87x2+157-0.35x400.029X1X3-0.18X2X3-0.71X1妻←木糖總還原糖100失重率0.22X2-0.57X3215.0由表3回歸模型方差分析表可看出,模型概率10.01.53.5P=0.0035<0.01,高度顯著,失擬項(xiàng)P=0.0861>硫酸體積分?jǐn)?shù)%0.05不顯著,R2=0.9251,表明所建立的二次回歸圖5硫酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)總還原糖、木糖含量及失重率的影響模型成立,可用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)稀酸預(yù)處理棉Fig 5 Effects of sulfuric acid volume fraction on reducing花秸稈工藝參數(shù)。由表4回歸模型系數(shù)顯著性檢驗(yàn)sugars, xylose yield and weightlessness rate結(jié)果可知,一次項(xiàng)X2、X3對(duì)濾液木糖濃度的影響高增大,從而使木糖含量增長(zhǎng)減慢③。由于硫酸體積度顯著,一次項(xiàng)X1、二次項(xiàng)x、X對(duì)濾液木糖濃度分?jǐn)?shù)3.5%與4.5%時(shí)的濾液糖含量沒(méi)有顯著差異,的影響顯著,而X1、X2、x3的交互作用及X2對(duì)濾液從經(jīng)濟(jì)角度考慮選擇硫酸體積分?jǐn)?shù)3.5%為宜。中木糖濃度的影響不顯著。去除不顯著回歸項(xiàng),得2.2.4液固比對(duì)預(yù)處理的影響簡(jiǎn)化模型為Y=5.54+0.73X1+0.87X2+1.45X3-固定處理溫度為140℃,硫酸體積分?jǐn)?shù)35%,0.71x2-0.57X處理1.5h,不同液固比預(yù)處理下的濾液中總還原表3回歸模型方差分析糖、木糖含量及失重率變化如圖6所示。Table 3 Analysis of variance for regression model0.3338.6032木糖變異來(lái)源平方和自由度均方F值P值■總還原糖38.50.31口失重率模型54.8796.109.610.0035殘差4.440.28失擬項(xiàng)4.2850.8610.910.08610.27純誤差0.16總和59.3137.9表4回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)135:1液固比Table 4 Significance test of regression coefficient圖6液固比對(duì)總還原糖及木糖含量及失重率的影響變異來(lái)源平方和自由度均方F值P值顯著性Fig 6 Effects on liquid-solid rate on reducing sugars7.1917.1911.340.0120ylose yield and weightlessness rateX210.26110.2616.180.0050**由圖6可看出,隨著硫酸_棉花秸稈液固比的增Xx28.8045.400.0003**大,濾液總還原糖、木糖含量及失重率均呈緩慢升高x1X21.001.001.570.2498的趨勢(shì)。當(dāng)液固比小于25:1時(shí),由于秸稈粉不能完0.0069130.010.9198全浸潤(rùn),反應(yīng)不徹底,且容易碳化,所以總還原糖、木x1X30.006913糖含量較低。當(dāng)液固比大于25:1時(shí),濾液中糖含量及0.250.250.400.5496失重率變化趨于平穩(wěn),為了減少酸液損耗,選取液固比5.745.749.050.0197為25:1。X20.中國(guó)煤化工0.384323二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果分析CNMHGO0482.3.1數(shù)學(xué)模型的建立及檢驗(yàn)注:*代表差異顯著(P<0.05);**代表差異極顯著(P<對(duì)二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果表2數(shù)據(jù)進(jìn)0.01)1期王華等:燃料乙醇制備中稀酸預(yù)處理棉花秸稈條件優(yōu)化編碼回歸系數(shù)絕對(duì)值決定了各因素的重要程顯著效果的。度,X1、X2、X3回歸系數(shù)絕對(duì)值分別為0.73、0.87、1.45,所以影響稀酸處理濾液中木糖濃度的主次因素依次為X3>k2>X1,即硫酸體積分?jǐn)?shù)>處理時(shí)間>處理溫度,本研究的主要影響因素與文獻(xiàn)[9]的研究結(jié)論一致。2.3.2回歸方程求解及驗(yàn)證通過(guò)對(duì)回歸方程分析求解得優(yōu)化工藝條件為:a.未處理秸稈b.處理后秸稈X1=0.12、K2=0.94、X3=0.84,即預(yù)處理溫度圖8棉花秸稈中纖維素結(jié)構(gòu)的SEM圖(×2000133.5℃、預(yù)處理時(shí)間2.0h、硫酸體積分?jǐn)?shù)3.5%,預(yù)8 Scanning electron micrograph (SEM) of raw cotton stalk處理濾液中木糖濃度達(dá)6.865g/L。為驗(yàn)證模型的(a)and pretreated cotton stalk(b)at 2000 x magnification準(zhǔn)確性和有效性,在此工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn),3次試驗(yàn)?zāi)咎堑钠骄鶟舛葹?.758g1,與理論預(yù)測(cè)3結(jié)論值無(wú)顯著差異。1)稀酸預(yù)處理各因素對(duì)濾液中木糖含量有顯2.4棉花秸稈結(jié)構(gòu)的SEM觀察著影響,影響主次順序?yàn)榱蛩狍w積分?jǐn)?shù)、處理時(shí)間、利用掃描電鏡對(duì)稀酸預(yù)處理前后秸稈中纖維素處理溫度。稀酸預(yù)處理秸稈失重率變化與木糖含量結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察結(jié)果如圖7和圖8所示。從圖7a可變化趨勢(shì)一致。SEM觀察表明稀酸預(yù)處理可有效看出,未經(jīng)稀酸處理的棉花秸稈表面粗糙且高度有打破纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu),降低木質(zhì)素的束縛作用,稀序,結(jié)構(gòu)比較緊密、工整,纖維素束緊密的排列在一酸處理棉花秸稈效果明顯。起,無(wú)定形的半纖維素鑲嵌于其中。經(jīng)過(guò)預(yù)處理后2)稀酸預(yù)處理棉花秸稈時(shí)濾液木糖濃度對(duì)各的棉花秸稈薄壁組織表面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化(圖7b),原因素的回歸模型為Y=5.54+0.73X1+0.87X2+纖維素整齊緊密的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)被打亂,切斷骨架結(jié)1.45X3-0.71X12-0.57X32,R2=0.9251,模型高度構(gòu)之間的填充物基本被水解掉,出現(xiàn)大量溝壑。這顯著,擬合性好,可用于實(shí)際預(yù)測(cè)。說(shuō)明通過(guò)稀酸預(yù)處理不僅能將大部分半纖維素水優(yōu)化工藝條件為預(yù)處理溫度133.5℃、時(shí)間解,而且也會(huì)破壞纖維素的結(jié)構(gòu),可增加纖維素酶與2.0h、硫酸體積分?jǐn)?shù)3.5%,預(yù)處理濾液中木糖濃度纖維素的接觸面積,有利于提高后續(xù)酶解效率。達(dá)6.865gL。[參考文獻(xiàn)][1 Haykir I. A comparative study on lignocellulosepretreatments for bioethanol production from cotton stalk[J. New Biotechnology, 2009, 25 (1): S253-$254a.未處理秸稈b.處理后秸稈microbial pretreatment on enzymatic hydrolysis and圖7棉花秸稈中纖維素結(jié)構(gòu)的SEM圖(×500)fermentation of cotton stalks for ethanol production[J]Fig 7 Scanning electron micrograph(SEM) of raw cotton stalkBiomass and Bioenergy, 2009, 33(4):88-96對(duì)棉花秸稈放大觀察,未經(jīng)稀酸預(yù)處理的棉花3]張琴,李艷賓,蒲云峰,等汽爆棉稈的微生物降解及發(fā)酵工藝優(yōu)化[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2011,秸稈表面密實(shí),僅有部分粉碎時(shí)機(jī)械造成的破損27(3):248-253(圖8a),而稀酸預(yù)處理之后(圖8b),棉花秸桿表面(3] Zhang Qin, Li Yanbu, Pu Yunfen,etl. Microbial程度破壞加大,密實(shí)程度下降,且出現(xiàn)了很多孔洞與中國(guó)煤化工 ton stalks and裂痕,這些孔洞的出現(xiàn)使纖維素酶能夠進(jìn)入纖維素CNMHGI. Transactions結(jié)構(gòu)的內(nèi)部,從而有利于充分酶解。通過(guò)SEM圖片of the Chinese Society of Agricultural Engineering的比較,進(jìn)一步證實(shí)了稀酸預(yù)處理對(duì)棉花秸稈是有2011,27(3):248253太陽(yáng)能學(xué)報(bào)35卷[4]王娜娜,謝小莉,楊翔華,等.低溫稀酸預(yù)處理玉[7] Zhan Hanhui, Huang Lilin. Optimization on acid米秸稈的研究[J].科學(xué)技術(shù)與工程,2011,11pretreatment conditions for rice straw in process ofl1):2607-2609lignocellulosic ethanol[ J]. Transactions of the CSaE[4 Wang Nana2011,27(2):293-297Research on the pretreatment of corn stalks by dilutacid at low temperature [J]. Science Technology andof H, S04- catalyzed hydrothermal pretreatment of rapeseedEngineering,201l,11(11):2607-2609straw for bioconversion to ethanol: Fo[5 Saha B C, Cotta M A. Ethanol production from alkalinepretreatment at high solids content[J].Bioresourceperoxide pretreated enzymatically saccharified wheatTechnology,2009,100(12):3048-3053staw[J]. Biotechnology Progress,2006,22(2):[9]張琴,李艷賓,曹亞龍·棉稈稀酸水解及微生物449453共發(fā)酵生產(chǎn)單細(xì)胞蛋白工藝優(yōu)化研究[J].食品科[6]趙凱,許鵬舉,谷廣燁.3,5-二硝基水楊酸比色學(xué),2011,32(5):192-197法測(cè)定還原糖含量的研究[J].食品科學(xué),2008,[9] Zhang Qin, Li Yanbin, Cao Yalong. Acid hydrolysis29(8):534-536of cotton stalks and single cell protein production by[6 Zhao Kai, Xue Pengju, Gu Guangye. Study onmicrobial co-fermentation[J]. Food Science, 2011determination of reducing sugar content using32(5):192-1973, 5-dinitrosalicylic acid method[J]. Food Science, [10] Kim T H, Lee Y Y. Pretreatment of corn stover by2008,29(8):534-536soaking in aqueous ammonia at moderate temperatures[7]湛含輝,黃麗霖.纖維乙醇工藝中酸處理秸稈反應(yīng)[J. Applied Biochemistry and Biotechnology, 2007條件的優(yōu)化[冂].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2011,27(2):137(2):81-92293-297OPTIMIZATION ON DILUTE ACID PRETREATMENT CONDITIONSFOR COTTON STALKS IN PROCESS OF FUEL ETHANOLWang Hua, Du Shuangkui', Yang Weihua, Xu Hongxia, Zhou Dayun", Li Zhetao(1. College of Food Science and Engineering, Northwest A&F University, Yangling 712100, China2. Institute of Cotton Research of Chinese Academy of Agricultural Sciences, State Key Laboratory of Cotton Biology, Anyang 455000,China;3. College of Physics and Institute of Information Technology, Shaanxi Normal University, Xi'an 710062, China)Abstract: In order to prepare fuel ethanol efficiently with cotton stalks, the pretreatment method with dilute acidwas proposed. The treatment conditions were optimized with single factor experiment and quadratic rotationorthogonal composite design. The orthogonal design was set up, which was fit to the linear between factors andxylose yield and the treatment conditions were optimized. The results showed that the regression model is highlysignificant(R=0.9251),and has forecast significance. The order of the factors was as follows: sulfuric acidvolume fraction> time >reaction temperature. The optimal pretreatment conditions were determined: reactiontemperature 133 5C, time 2. Oh, sulfuric acid volume fraction 3. 5%, and the xylose yield was 6. 865g/L Throughthe observation of SEM images of before and after processing, the results showed that dilute acid pretreatment canbreak the crystalline structure of cellulose efficiently and reduce the bonda中國(guó)煤化工Keywords: cotton stalks; dilute acid; xylose; quadratic rotation-orthogonCNMHG