分光光度法測(cè)聚烯烴樹(shù)脂中微量鐵于大勇王人華遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院遼寧113001)摘要以水櫪基熒光酮( PADAP)為顯色劑,采用分光光度法測(cè)定聚烯烴樹(shù)脂中微量元素鐵。詳細(xì)考察了測(cè)定條件,最大吸收波長(zhǎng)為592m,鐵含量在0-5“25mL范圍內(nèi)符合比爾定律摩爾吸光系數(shù)為Em=0.7674×10°moll·cm'。人工合威樣的平均回收率為101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.32%。實(shí)際樣品分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%;加標(biāo)回收率為98.8-99.2%之間。說(shuō)明該方法靈敏度較高選擇性良好,是有效的測(cè)定聚烯烴樹(shù)脂中微量元素的分析方氵關(guān)鍵詞分光光度法;水楊基熒光酮;聚烯烴樹(shù)脂;鐵中圖分類(lèi)號(hào)0657.3Determination of lorn in the Polyester Resin by Spectrophotomeric MethodYu Dayong, Wang Ret( School of Petrochemical Technology Liaoning University of Chemical Technology, Liaoning, 113001, China)Abstract We used Salicyl fluorone( PADAP)for ingrain agent, adopted spectrophotomeric method to deter-mined iron in the polyester resin, investigated the measurement condition in detail. The maximam absorption wave-length was 592nm. The iron content matches beers laws in 0-5ug. 25mL"scopes. The molar absorptivity was0.7674.mol-I.cm The average recovery rate of man-made compound sample was 101. 2%. The rel-ative standard deviation was 3. 32%. The relative standard deviation of actual sample analysis result was less than59. Adding the mark recovery rate was between 98.8% and 99. 2%. This-method is high delicacy and well selec-tivity, efficient to determinate the microelement in the polyster resinKey words spectrophotometric: polyethyiene: polypropylene:; iron1引言2實(shí)驗(yàn)部分聚烯烴樹(shù)脂是指聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及其2.1主要儀器與試劑共聚物樹(shù)脂。由于其綜合性能較好,加工成型容易,72l型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠);TD18熱分解溫度較高(一般在315℃以上),是應(yīng)用廣泛的光學(xué)天平(湘儀天平儀器廠);PHSJ-4A酸度計(jì)(上非熱敏性通用型結(jié)晶樹(shù)脂"。由于聚烯烴樹(shù)脂性能海精密科學(xué)儀器有限公司)優(yōu)異,價(jià)格低廉,廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人民生活的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg·mL-,準(zhǔn)確稱(chēng)取硫酸鐵銨各個(gè)領(lǐng)域213。目前聚烯烴工業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵是催化0.8634g,溶于少量去離子水,再加入2mL濃硫酸,邊劑技術(shù)、聚合反應(yīng)工程技術(shù)和聚烯烴改性及加工應(yīng)用加熱邊攪拌,直至完全溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至技術(shù)。在使用催化劑加工的過(guò)程中會(huì)引入一些金屬10mL容量瓶中,用水定容,播勻,裝人試劑瓶中備元素,如:Cn2、m、Mn2“、Zn2、N2、Cd2、Fe2、用,工作液為:1.0μg·mL';乙酸-乙酸鈉緩沖溶Bi、C2、等,過(guò)量金屬元素引入樹(shù)脂中使產(chǎn)品的絕液:pH=4.50;水楊基熒光酮(SAF)溶液為0.00lmol緣性降低而影響了產(chǎn)品質(zhì)量。因此對(duì)聚烯烴樹(shù)脂進(jìn)L';鹽酸溶液為5mol·L';Twen-60溶液為行金屬含量全分析是很必要的。目前,測(cè)定方法見(jiàn)過(guò)5%。很多報(bào)道:如,原子吸收分光光度法質(zhì)譜法等同時(shí)2.2實(shí)驗(yàn)方法用分光光度法測(cè)定各種金屬元素的也有很多報(bào)用移液管吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)鐵工作溶液(1g道4。但應(yīng)用此方法測(cè)定金屬元素鐵還未見(jiàn)報(bào)道突尸當(dāng)由傷加人緩沖溶液1.0mL,中國(guó)煤化工CNMHG收稿日期:2008-04-14作者簡(jiǎn)介:于大勇(1955-),女高級(jí)實(shí)驗(yàn)師主要從事實(shí)驗(yàn)教學(xué)和色譜分析工作?，F(xiàn)代科學(xué)儀器20083顯色劑3.0mL,乳化劑5.0mL,表面活性劑1.0mL。Ni2+、A3、T、v、Mn‘、Al3、Zn2等。首先確定每加入一種試劑后搖勻一次,最后用去離子水稀釋至那些離子對(duì)測(cè)定有干擾通過(guò)測(cè)定可知Cr、N2刻度,搖勻,放置40mn后,用lcm的比色皿,在波長(zhǎng)T1、A、v對(duì)聚烯烴樹(shù)脂中微量鐵的測(cè)定有一定592mm條件下,以試劑空白為參比測(cè)定吸光度A。的影響。然后采用加入適當(dāng)?shù)难诒蝿┻M(jìn)行消除。通2.3樣品處理方法過(guò)考察各種掩蔽劑,最后確定用六偏磷酸鈉作掩蔽劑準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的聚烯烴樹(shù)脂于瓷坩堝中,在電進(jìn)行測(cè)定,效果較為理想,可消除干擾。通過(guò)模擬實(shí)爐上低溫加熱,直到聚烯烴樹(shù)脂熔化,并出現(xiàn)白色氣驗(yàn)將干擾元素的含量提高10倍條件下配制人工合體時(shí)將樣品點(diǎn)燃,同時(shí)降低爐溫,使氣體燃燒,至火焰成樣品,進(jìn)行分析,計(jì)算平均回收率為10.5%。熄滅時(shí)再升高電爐溫度至無(wú)煙。然后,將坩堝移入溫3.6樣品分析及加標(biāo)回收率測(cè)定度為550的馬弗爐中灰化2h,至無(wú)黑色殘?zhí)紴橹?。分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量聚乙烯、聚丙烯樣品(六份),待馬弗爐溫度降低至200℃以下時(shí)取出坩堝并冷卻至按2.3方法進(jìn)行樣品處理,將處理后的試樣取5mL移室溫。加入10mL(1+1)的鹽酸溶解灰分,并用電爐入25mL容量瓶中,再按2.2實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,樣品小心加熱至近干,加少量去離子水微熱溶解鹽類(lèi),待測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。方法準(zhǔn)確度的檢驗(yàn):分別稱(chēng)取聚乙完全溶解后將其轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中。烯、聚丙烯樣品適量6份,按2.3方法進(jìn)行樣品處理,放入瓷坩堝中,再準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2μg加人其3結(jié)果與討論中,然后加入15g硫酸氫鉀,在電爐上加熱使樣品融化并呈透明加熱幾分鐘后取下,冷卻加入少量去離3.1最佳吸收波長(zhǎng)的測(cè)定子水使其溶解轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入2mol·L1按22實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定絡(luò)合物在波長(zhǎng)480~620范的氫氧化鈉20mL,以中和硫酸氫鉀的酸度,使溶液的圍內(nèi)的吸光度,通過(guò)粗測(cè)定細(xì)測(cè)定、最佳測(cè)定三步詳pH為5.0左右,用去離子水稀釋至刻度。再加入掩細(xì)考察,最終確定了鐵的最佳吸收波長(zhǎng)為592m。蔽劑(2.0mL),以下按2.2實(shí)驗(yàn)方法操作,計(jì)算回收3.2最佳試劑用量的考察率,結(jié)果見(jiàn)表2。取0.5mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,按2.2實(shí)驗(yàn)方法操作,改表1樣品測(cè)定結(jié)果變一種試劑,固定其它試劑用量進(jìn)行顯色,以試劑空白為參比測(cè)定吸光度,各種試劑最佳用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品含鐵量/wg/g平均鐵/μg/gRsD/%乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)為1.0mL,顯色劑麋乙烯3.653.583.563.493.433.63(SAF)溶液為30mL,乳化劑( Tween-60)溶液為0聚丙烯4.894.764.864.784.874.85mL,表面活性劑(聚乙烯醇)為1.0mL。33絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間的考察表2樣品加標(biāo)回收結(jié)果(鐵加入量為2g)通過(guò)繪制絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間-吸收光譜曲線(xiàn)圖可樣品樣品質(zhì)吸光度樣品含鐵測(cè)得鐵總回收事平均知,當(dāng)顯色時(shí)間達(dá)到30min時(shí)曲線(xiàn)趨于直線(xiàn),并且可量/量/{g/%收率/%聚乙烯1.59050.4165.667.5996.6穩(wěn)定4h,故絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間為40min后可進(jìn)行測(cè)定。1,66350.4335.927.8734工作曲線(xiàn)的測(cè)定用移液管分別吸取0、1.0、2.03.0、4.0、5.0μg的鐵0.4125.497.53102.0工作液于六個(gè)25mL的容量瓶中按22實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行顯色30mn后在592mm波長(zhǎng)下以相應(yīng)的試劑空白為參比,157790.4235.627.70103.80.4237,69進(jìn)行3-5次平行測(cè)定,繪制吸光度-濃度工作曲線(xiàn)。Fe含量在0~5μg·25mL范圍內(nèi)符合比爾定律曲線(xiàn)聚丙烯6.6040.1781.353.43103.3斜率求出吸收系數(shù)為es=0.7614x103L·mol1cm1。線(xiàn)性回歸方程為:A=7.66×10C+0.002(A為3.39104.298,8吸光度,C為溶液的濃度,單位:moL),相關(guān)系數(shù)r6.79690.1841,403.3497.20999說(shuō)明:工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系良好。35干擾離子測(cè)定「H中國(guó)煤化工30.1CNMH聚烯烴樹(shù)脂中可能含有的離子有Fe3、Cr(下接115頁(yè))Moderm Scientific Instruments 2008 3由圖中前8位可讀出該信號(hào)在示波器中顯示為346。[4] PXI Specification Revisit1.0. Instrument Measurement Corporatio16-29位為有效data位,即數(shù)據(jù)區(qū),用于存儲(chǔ)要傳輸1997,8的信息。由圖中可讀出雙極性碼數(shù)據(jù)為:[5]顧世哲武君勝 ARINCA29測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)與總線(xiàn)數(shù)據(jù)描述方法研究,航空計(jì)算技術(shù),2006l1001001101=6557,所以示波器所顯示的雙極性[6]徐曉剛高兆法,王秀娟viC++人門(mén)與提高北京:清華大學(xué)碼數(shù)據(jù)與理論發(fā)出的數(shù)據(jù)相同,證明了程序和理論的出版社,1998:23-69正確性。30、31位為sm位,sm=00時(shí)為正、sm=[7]王育堅(jiān) Visual c++面向?qū)ο缶幊探坛瘫本?清華大學(xué)出版社11時(shí)為負(fù)。最后一位為pany,即奇偶校驗(yàn)位實(shí)現(xiàn)[8]侯俊杰深人淺出MC武漢:華中理工出版社,19843-65簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)校驗(yàn)功能。[9]劉迎歡羅志強(qiáng) ARINO429協(xié)議和與之對(duì)應(yīng)的俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的比較航空電子技術(shù),20025結(jié)束語(yǔ)[10]李格劉衛(wèi)國(guó)劉曉劍航空用 ARINC429總線(xiàn)收發(fā)系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)測(cè)量與控制,2005[11]許平.嵌人式 ARINC總線(xiàn)仿真系統(tǒng)設(shè)計(jì)電腦開(kāi)發(fā)與應(yīng)用,1995本設(shè)計(jì)采用虛擬儀器設(shè)計(jì)思想,很好地完成了對(duì)8(4)某型飛機(jī)研發(fā)的自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)中類(lèi)429總線(xiàn)信號(hào)的121ARNc4傳輸規(guī),DC公,202仿真和檢測(cè)任務(wù),并通過(guò)示波器采集波形驗(yàn)證了理論[13] DDC Data Sheet(DEo6ARN42.9 Transceiver).DDC公司,的正確性。程序界面采用了vC60,完成了429信號(hào)14]BD49 ARINCA2/42 Line Drive Cric.DCc公司,20發(fā)送/接收界面的設(shè)計(jì)。另外,在實(shí)際工作中,可根據(jù)15] Haris Data Shee(Hs-3282 CMOS ARINC Bus Interface Circuit and需要設(shè)置多個(gè)通道同時(shí)工作。Hs-3182 ARINCA29 Bus Interface Line Drive Cricuit)[Z ] HARI公司,1999[16]楊小強(qiáng),黃智剛,張軍,等.基于空地?cái)?shù)據(jù)鏈的飛機(jī)狀態(tài)監(jiān)控系統(tǒng)參考文獻(xiàn)的實(shí)現(xiàn)電訊技術(shù)2003,43(1):68-72[17]李行善自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)集成技術(shù)北京:電子工業(yè)出版社,2004:5[]劉文波卞巨偉實(shí)現(xiàn) ARINc429數(shù)字信息傳輸?shù)姆桨冈O(shè)計(jì),電子技術(shù)應(yīng)用,20006):48-49[18]張毅周紹磊等虛擬儀器技術(shù)分析與設(shè)計(jì)北京:機(jī)械工業(yè)出版[2]429RTx&Discrete Software Tools Programmer's Reference, ExcaliburSystem Inc, 2003[19]潭新洪 ARINCA29技術(shù)在激光陀螺慣測(cè)組合中的應(yīng)用研究航天[3] M4K429RTx Users Manual, Excalibur System Inc.2006控制,2004,22(2):1-3(上接%6頁(yè))4結(jié)論參考文獻(xiàn)在以水楊基熒光酮-Twen-60-聚乙烯醇顯色[1]韓風(fēng)山謝培生聚烯烴樹(shù)脂市場(chǎng)狀況與發(fā)展建議[冂合成樹(shù)脂及體系,pH=4.50介質(zhì)中;建立了測(cè)定聚烯烴樹(shù)脂中鐵塑料,2003,20(4):11-14;[2]淘水元何燕世界聚烯烴市場(chǎng)供需動(dòng)向[冂],石油化工動(dòng)態(tài),2003,離子的靈敏快速的分析方法。研究結(jié)果表明,在波26,(9):12長(zhǎng)為592m處,各種試劑用量分別為1.0mL(乙酸-[3]寇拴虎,景振華聚烯烴技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)及我國(guó)的現(xiàn)狀J,延安大乙酸鈉緩沖溶液);3.0mL(SAF溶液);5.0mL(Twen學(xué)學(xué)報(bào),2004,23(3):60-6360溶液);!0mL(聚乙烯醇)的情況下,以10%六4別秀蘭,磺基水楊酸分光光度法測(cè)定循環(huán)水中的鐵含量[門(mén),一重技術(shù),2004,442-43偏磷酸鈉用量為2mL的掩蔽劑可以消除對(duì)測(cè)定鐵有[5]黃鎖義張超風(fēng)羊金梅等臨二氮菲分光光度法測(cè)定廣西山區(qū)瓜果蔬干擾的離子。用該法測(cè)定聚乙烯聚丙烯中的微量鐵菜類(lèi)中的鐵的含量[門(mén)],廣東微量元素科學(xué)x004,(11)48-4元素含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為27%、4.8%,[6丘山,丘星初黃明等,光度法快速測(cè)定酸性鍍銅液中的微量鐵[玎],電鍍與涂飾,2003,22(3):51-52加標(biāo)平均回收率分別為99%、988%?？梢哉f(shuō)明,(門(mén)馮先進(jìn),王鱉中碳酸錳和氧化錳中微量鐵的分光度法測(cè)定本實(shí)驗(yàn)方法靈敏、準(zhǔn)確性高,選擇性好、簡(jiǎn)便適用于聚礦烯烴樹(shù)脂中微量鐵的分析。[8]吳中國(guó)煤化工的微量恢[],西南民族CNMHG現(xiàn)代科學(xué)儀器20083115