果黑加限Qx3SNC年P(guān)置綜述聚丙烯化學(xué)改性方法王鑒王緒文李安蓮趙洪坤喬巖(東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,黑龍江大慶,163318)摘要:綜述了聚丙烯的化學(xué)改性方法,包括接枝、交聯(lián)、共聚等,接枝主要包括熔融接枝、溶液接枝、懸浮接枝、輜射接枝超臨界CO2協(xié)助接枝、固相接枝及非極性單體在PP上的接枝,交聯(lián)改性主要包括有機(jī)氧化物交聯(lián)、氮化物交聯(lián)、輻射交聯(lián)及等離子體交聯(lián),最后簡要介紹了共聚改性以及PP改性的最新進(jìn)展關(guān)鍵詞:聚丙烯接枝交聯(lián)共聚改性技術(shù)發(fā)展趨勢The Way of Chemical Modification of PolypropyleneWang Jian Wang Xuwen Li Anlian Zhao Hongkun Qiao YanChemistry and Chemical Engineering College, Northeast PetroleumUniversity, Daqing, Heilongjiang, 163318)Abstract: The chemical modification of polypropylene was introduced, includinggrafting, crosslinking, copolymerization and so on. The melt grafting, solution graftingsuspention grafting, radiation grafting, solid state grafting with assistance of SC cO,andnon-polar monomer grafting onto PP were included in grafting copolymerization. The crosslinked organic oxides, nitrieds, radiation and plasma were included in crosslinking modifica-tion. In the end, the copolymerization and the latest develoling on modification of pP arebriefly descriptedKey words: polypropylene; graft; crosslink; copolymerization; modifying technologyne trend of development化學(xué)改性的方法主要有接枝、共聚、交聯(lián)和烯酸及其酯類可用于該法。由于該法直接在等離子體改性處理等,其原理是通過化學(xué)反應(yīng)在加工設(shè)備上接枝PP不需溶劑,工序簡單,可以聚丙烯(PP)分子鏈上引λ其他鏈節(jié)和功能基大批量連續(xù)生產(chǎn)。MAH接枝PP是熔融法研究團(tuán)由此可以提高材料的力學(xué)耐侯、抗老化和黏最多的體系2結(jié)性能等。S. Al-Malaika及E. Eddiyanto3研究了利用熔融法接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA),1接枝改性同時對比考查了加入共單體的方法來提高GMA的接枝率。試驗(yàn)顯示加入少量的二乙烯1.1熔融接枝基苯(DVB)和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TRIS)該法是目前廣泛使用的接枝方法,它是在PP熔融狀態(tài)下加入單體與引發(fā)劑,從而發(fā)生接中國煤化工,2010020枝反應(yīng)。一般是在單、雙螺桿擠出機(jī)等加工設(shè)備NMHG±生導(dǎo)師,研究方向上進(jìn)行的。由于加工溫度一般要在180℃以上,edu故要求單體的沸點(diǎn)要高,馬來酸酐(MAH)、丙基金項(xiàng)目:黑龍江省教育廳面上項(xiàng)目資助(編號11551010)現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用2010年12月有利于GMA的接枝反應(yīng)。加入少量的過氧化MAH是可行的,接枝產(chǎn)物顆粒呈淡紅色,質(zhì)感物引發(fā)劑會發(fā)生單體自聚、GMA接枝反應(yīng)以及好,無異味。而且,這種方法成本低、廢液易處交聯(lián)反應(yīng);加入DVB更會促進(jìn)GMA的接枝反理。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得知,在MAH濃度為0.4應(yīng)。同時共單體加入能夠減輕接枝反應(yīng)過程的mol/L、APS濃度為0.020mol/L、反應(yīng)溫度85降解,并且GMA共聚幾乎不會發(fā)生?！妗⒎磻?yīng)時間90min時,產(chǎn)物可達(dá)到1.1%的接J.M. Garcia-Martinez等利用熔融法改性枝率。通過MAH的循環(huán)利用,MAH的利用率無規(guī)PP,接枝單體為琥珀酸酐(SA)、pPBM(p可以提高3倍多phenylen-bis-maleamic acid)?？赏ㄟ^一步法將SA1.4輻射接枝改性和pPBM接枝到無規(guī)PP的骨架上,還可以通過射接枝改性是用高能射線照射PP產(chǎn)生兩步法將琥珀酸熒光粉接枝到無規(guī)PP上。反應(yīng)自由基,再與單體形成接枝共聚物。輻射接枝反溫度保持140℃不變,極性單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%~應(yīng)無需添加劑,可保持聚合物材料本身的純凈17.5%以不同的攪拌速率進(jìn)行混合。接枝改性性;接枝反應(yīng)可改變聚合物材料表面結(jié)構(gòu),而保后PP的玻璃化溫度從剛開始的-2.4℃提高到持基體材料的原有性能不變;輻射接枝反應(yīng)可在0℃,從而擴(kuò)展了PP的使用領(lǐng)域較低溫度、在較黏稠的介質(zhì)中等寬松條件下進(jìn)1.2溶液接枝法行;可在較厚的聚合物中均勻進(jìn)行,也可將輻射溶液接枝法,就是在接枝過程中首先將PP接枝反應(yīng)限制在表面層或特定厚度內(nèi)進(jìn)行。溶解在適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中(通常為甲苯或二甲Feng Yuan等利用Co照射的方法將丙苯),然后再進(jìn)行接枝。該反應(yīng)過程溫度相對較烯酸丁酯(BA)接枝到PP基質(zhì)上。首先將BA低(110~140℃),PP降解程度輕,副產(chǎn)物少,接和交聯(lián)劑DVB溶解到去離子水中混合溶液倒枝單體的接枝率和利用率相對較高。但使用大玻璃管中,將一定量的PP纖維浸入溶液中量有毒溶劑往往造成環(huán)境污染且反應(yīng)時間長混合溶液用氮?dú)夤呐?~7min,之后輻照30h,(1~3h),生產(chǎn)成本高,因而在工業(yè)上很少采用?？偟妮椛淞繛?0kGy,之后取出用乙醇清洗Mehrdad Yazdani-Pedram等利用2,5-二24h,干燥稱重。結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)DⅤB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為甲基2,5-雙(叔丁過氧基)己烷(L101)做引發(fā)2%、BA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時,最高接枝率為劑、二甲基衣康酸(DMA)為接枝單體在沸的二20.53%對接枝后的PP進(jìn)行吸油性研究,發(fā)現(xiàn)甲苯和十氫萘中進(jìn)行接枝反應(yīng),考察了反應(yīng)時 PP-g-BA對甲苯的吸附量為19.74g/g,對煤油間、溫度、引發(fā)劑用量、單體濃度對接枝率的影的吸附量為18.8g/g?？梢?該材料可為油田響。發(fā)現(xiàn)在最佳的反應(yīng)條件下最大的接枝率為污水處理以及海上油井漏油處理提供服務(wù)0.7%,隨著引發(fā)劑用量的增加則熔體流動速率Tang Enqi等通過Co輻照的方法將月也相應(yīng)增加。在二甲苯中接枝要比在十氫萘中桂醇酯(LA)和BA接枝到PP上,得BA的最大接枝降解程度大,同時與原料的熔體流動速率相接枝率為20.53%,LA的最大接枝率為比接枝后的熔體流動速率變大,由此可知在接枝29.90%利用此方法來改性PP使改性后的PP過程中發(fā)生了降解反應(yīng)可在醫(yī)療縫合方面有更好的用途1.3懸浮接枝法1.5超臨界cO2協(xié)助接枝改性懸浮接枝法是將PP懸浮在含有引發(fā)劑和超臨界CO2流體(臨界溫度31.1℃,臨界單體的水溶液中接枝,主要在固液界面上對PP壓力7.38MPa)9的應(yīng)用研究日益廣泛。由于粉末或其他形態(tài)的PP接枝。它具有操作方法它無毒、無味、不燃、化學(xué)惰性、價格低廉,因此用簡便、體系黏度低反應(yīng)條件溫和、散熱和溫控容它替代有機(jī)溶劑作為化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)具有獨(dú)特易、環(huán)境友好、產(chǎn)品分離容易、后處理工序簡單且的環(huán)保優(yōu)勢。超臨界CO2流體的密度與液體相可獲得較高的接枝率和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)中國煤化工容解度大和氣體肖祥雄等用過硫酸銨(APS)作引發(fā)劑研擴(kuò)鵲CNMHG高于液相。經(jīng)究了用水相異相法在PP粉料表面接枝MAH.研究證伍界h2溶脹后的PP主鏈結(jié)構(gòu)試驗(yàn)表明,利用水相異相法對PP進(jìn)行接枝沒有明顯的變化,保持了其固有的物理性能。王鑒等,聚丙烯化學(xué)改性方法G.S.Tong等(利用超臨界CO2協(xié)助固相單體接枝到PP分子鏈上,改善其性能。 Basell接枝PP,接枝單體是甲基丙烯酸甲酯(MMA),公司開發(fā)了一種將St接枝到多孔PP粒子上的引發(fā)劑是(DCP)。通過試驗(yàn)可得出以下結(jié)論:“ Hivalloy”技術(shù)。據(jù)報道,這種技術(shù)是以多孔(1)與傳統(tǒng)的固相接枝相比,超臨界CO2協(xié)助固PP粒子為反應(yīng)床,通過St單體連續(xù)聚合,在P相接枝的反應(yīng)速率主要是反應(yīng)控制而非溶脹控粒子表面或內(nèi)部形成第2層或第3層聚合物制。(2)CO2的壓力參數(shù)影響了單體接枝質(zhì)量不同聚合物層之間是化學(xué)鍵相連,因而產(chǎn)物是接和產(chǎn)品的性能。(3)超臨界CO2協(xié)助固相接枝枝共聚物。由“ Hivalloy”技術(shù)制備的接枝共聚PP,接枝單體MMA的量和接枝鏈的長度都要物在熱變形溫度、硬度、剛性及耐蠕變性能方面高于傳統(tǒng)固相接枝和熔融接枝的。同時經(jīng)過分大大超過PP均聚物的5。析可知,當(dāng)溶脹時間較短時,外部接枝率要低于內(nèi)部的。接枝非常均勻,且結(jié)晶度變小。2交聯(lián)改性王鑒等2利用超臨界CO2協(xié)助丙烯酸丁酯固相接枝改性PP,試驗(yàn)結(jié)果表明,在41℃,PP交聯(lián)的方法可采用有機(jī)過氧化物交聯(lián)8.lMPa的超臨界COh中溶脹4h,再在80℃、常氮化物交聯(lián)、輻射交聯(lián)等。PP經(jīng)交聯(lián)后,可同時壓下反應(yīng)2h,得到接枝率為3.95%的極性PP。具有熱可塑性、硬度高、良好的耐溶劑性、高彈性表征結(jié)果顯示,BA接枝到了PP分子鏈上;PPg和優(yōu)良的耐低溫性能BA的熔點(diǎn)和表觀結(jié)晶度明顯下降;隨接枝率的增2.1有機(jī)過氧化物交聯(lián)加, PP-g-BA的熱穩(wěn)定性提高;與PP原料相比在化學(xué)交聯(lián)中,PP受到過氧化物激發(fā)時,因接枝PP的接觸角由98°降至72°,極性和親水性受到β裂解和歧化作用,降解成很多的自由基明顯改善;PPg-BA的熔體流動速率和力學(xué)性能團(tuán),導(dǎo)致PP發(fā)生縮聚、降解和氧化等化學(xué)反應(yīng)與原料的性能相近接枝過程中PP幾乎未降解。因此PP交聯(lián)必須要在交聯(lián)劑存在的情況下才1.6固相接枝改性能有效地發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)固相接枝法的發(fā)展歷史不長,是一種比較新王麗以DCP為交聯(lián)劑,以松節(jié)油和St為的接枝反應(yīng)技術(shù)。反應(yīng)時將PP粉與接枝單體、交聯(lián)助劑對PP進(jìn)行交聯(lián)改性。通過試驗(yàn)測試可引發(fā)劑和少量界面劑一起混合均勻,在較低溫度知,當(dāng)DCP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時,其耐熱溫度為100~140℃下進(jìn)行的接枝共聚反應(yīng),由于反應(yīng)256℃,沖擊強(qiáng)度為50MPa。交聯(lián)后PP材料與度較低,PP在反應(yīng)溫度下仍然是固體顆粒,故稱未改性的PP材料相比在耐溫和抗沖擊方面都有此法為固相接枝法。雖然很早就對PP進(jìn)行過顯著提高,拓展了PP在工程領(lǐng)域中的應(yīng)用。究,但直到近幾年才越來越受到人們的重視22氮化物交聯(lián)改性王鑒等研究了PP利用固相方法接枝用疊氮化合物作交聯(lián)劑,使PP交聯(lián)。用于BA,MAH及苯乙烯(St)三單體。通過試驗(yàn)可PP交聯(lián)的疊氮化合物主要有聚磺酰疊氮和疊氮知當(dāng)引發(fā)劑用量(以PP質(zhì)量為基準(zhǔn))為0.3%甲酸鹽。但疊氮化合物不穩(wěn)定、易爆炸給實(shí)際應(yīng)時,得到了接枝率為326%的接枝產(chǎn)品,單體利用帶來困難因此又發(fā)展了用二乙烯苯等單體對用率達(dá)到70%。同時考察了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫PP進(jìn)行交聯(lián)。二乙烯苯等產(chǎn)生的交聯(lián)鍵僅由飽度、引發(fā)劑用量等因素對接枝反應(yīng)的影響。和烴鍵構(gòu)成,因此具有優(yōu)異的耐熱性、拉伸強(qiáng)度、E. borsig等利用固相法制備長鏈支化撕裂強(qiáng)度、彈性與壓縮性。目前二乙烯苯交聯(lián)技的等規(guī)PP,發(fā)現(xiàn)采用共溶劑的方法是很有效的,術(shù)已成功地應(yīng)用于制造片狀連續(xù)PP泡沫并采用了幾種共溶劑。生成長鏈支化的等規(guī)PP2.3輻射交聯(lián)時共溶劑效率從大到小為糠醇硫化物(FS)、對采用y預(yù)輻射引發(fā)接枝是在高能射線下苯二酚(RES)+St、對苯二酚、DVB使成中國煤化工枝單體反應(yīng)生1.7非極性單體在PP上的接枝CNMHG生的電子射線除了將極性單體接枝到PP分子鏈上改善或生時中于牙線引友反厘。輻照接枝法其極性,實(shí)現(xiàn)其功能化外,還可以將St等非極性在改善PP膜或纖維的表面改性方面應(yīng)用廣泛。現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用2010年12月高德玉等使用丙烯酸和丙烯酰胺,利用鏈結(jié)構(gòu)的化學(xué)組成分子形態(tài)的控制和改變提供γ射線預(yù)照射對PP絲束進(jìn)行了預(yù)輻射接枝改了無限的可能,由此可以開發(fā)出品種多、性能廣性。樣品輻照后放入一20℃的冰箱保存?zhèn)溆?的PP材料。接枝反應(yīng)在聚乙烯(PE)塑料袋中進(jìn)行。接枝試(1)丙烯乙烯共聚物:由丙烯與乙烯共聚驗(yàn)結(jié)果顯示,增加接枝體系的單體濃度和吸收劑而成,有丙烯-乙烯無規(guī)共聚物和丙烯-乙烯嵌段量可以提高PP的接枝率,在反應(yīng)溫度為70℃共聚物2種。丙烯-乙烯無規(guī)共聚物中乙烯含量時,接枝反應(yīng)4h即可以完成僅為1%~4%,少量聚乙烯鏈段的引入,改善了材料的韌性、耐寒性、沖擊強(qiáng)度和透明性,但熔3等離子體改性點(diǎn)、脆化點(diǎn)、剛性和結(jié)晶度降低。丙烯-乙烯嵌段共聚物實(shí)際是聚乙烯、聚丙烯和末端嵌段共聚物低溫等離子體技術(shù)的物理或化學(xué)作用只局的混合物,既保持一定的剛性又提高了沖擊強(qiáng)限于淺表面,不影響本體性能19),是聚合物材料度,改善其脆化點(diǎn)但透明性和光澤性有所降低表面親水改性的重要手段之一。聚合物材料表(2)丙烯氯乙烯共聚物:由丙烯和氯乙烯面通過等離子體聚合改性所形成的表面層一般共聚而成。氯乙烯的引人改善了樹脂的阻燃性。具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)20,應(yīng)能提高材料表面對化(3)丙烯-丙烯酸共聚物:由丙烯與少量丙學(xué)介質(zhì)的耐蝕性。MAH含有雙鍵及酸酐基團(tuán),烯酸單體共聚而得。極性單體丙烯酸的引人,改是理想的等離子體聚合親水改性單體(21。進(jìn)了材料的低溫韌性、沖擊性及與玻璃纖維的黏吳淼等2利用低溫等離子方法將MAH接結(jié)性。枝到PP上,通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):(1)PP薄膜表面改(4)高熔體強(qiáng)度PP:聚合物的熔體強(qiáng)度對性,低功率下MAH的等離子體處理以聚合為擠出、涂覆、吹膜、紡絲等加工是非常重要的性主,高功率時以刻蝕為主,MAH聚合量隨處理質(zhì)。 Basell公司開發(fā)了一種“后反應(yīng)”( post-re-功率的提高呈先上升后下降的趨勢。(2) MAH actor)技術(shù),在PP分子鏈上引入長支鏈,從而研等離子體聚合物的酸酐基團(tuán)可被水解為羧酸結(jié)制出具有高熔體強(qiáng)度的PP構(gòu),水解后改性薄膜表面接觸角降低至43°~(5)高級合金聚合物: Basell公司利用改進(jìn)50°,接觸角隨處理功率的提高呈上升趨勢。(3)型第4代催化劑以及靈活的多級多單體技術(shù),即高處理功率下的MAH聚合物具有較高的交聯(lián)所謂“ Catalloy”技術(shù)改進(jìn)PP的性能,尤其是柔韌密度,50W處理的MAH聚合物在110℃,40%性,使PP的彎曲模量與低密度聚乙烯的相當(dāng)條件下的耐硫酸腐蝕性優(yōu)于30W處理的MAH聚合物。5PP的最新發(fā)展TangY F2等利用介質(zhì)阻擋放電等離子體技術(shù)對 PPMMs(聚丙烯微孔膜)進(jìn)行改性接枝(1)塑料改性的單元技術(shù)包括單純共混、接接枝單體為聚乙烯基吡咯烷酮甲氨基乙基甲基枝技術(shù)、相容劑技術(shù)、多層乳化技術(shù)、IPN技術(shù)、動丙烯酸酯( PDMAEMA)和二氯代二甲苯態(tài)硫化技術(shù),這些技術(shù)在PP改性過程中曾發(fā)揮(XDC),并通過接枝交聯(lián)反應(yīng)、樣品處理、干燥了重要作用,但單純使用單元技術(shù)也有局限性,往等過程得到恒重純凈的接枝物。經(jīng)試驗(yàn)分析可往在提高單項(xiàng)性能如沖擊韌性的同時,其他性能知,潤濕角明顯減小,同時水通量由如剛性卻大幅度下降。為此,PP改性正進(jìn)人這些500L/(m2·h)增加到3500L/(m2·h)。接枝單項(xiàng)技術(shù)配合起來運(yùn)用的復(fù)合化階段后的薄膜能抑制細(xì)菌的生長,擴(kuò)大了PP在分離PP/玻璃纖維/橡膠體系是成功的一例,普膜方面的應(yīng)用范圍。通玻璃纖維增強(qiáng)PP盡管具有很高的剛性、硬度中國煤化工入彈性體同4共聚改性時CNMHG生能是增強(qiáng)/增韌/量穿網(wǎng)絡(luò)/動態(tài)交聯(lián)技術(shù)協(xié)同作用的結(jié)果,因在丙烯的聚合反應(yīng)中,引入共聚單體,為PP而實(shí)現(xiàn)了剛性和韌性的最佳匹配。王鑒等,聚丙烯化學(xué)改性方法(2)PP開始向多功能化的方向發(fā)展,通過劑與高分子材料,2006,4(5):37-43改善PP材料電荷存儲,使PP在電池方面有廣[10] Zhai Wentao, Yu jian, Ma Weiming,etl. 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