石油與天然氣化工第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OIL GAS173含油污泥熱解技術(shù)王萬福金浩2石豐2劉鵬1黃婕2(1中國石油集團(tuán)安全環(huán)保技術(shù)研究院2華東理工大學(xué)化工學(xué)院摘要含油污泥是石油工業(yè)的主要污染物之一,含油污泥的處理一直是因擾石油化工企業(yè)的一大難題。本文結(jié)合含油污泥理化性質(zhì)及處理現(xiàn)狀,總結(jié)了國內(nèi)外含油污泥減量化、無害化、資源化處理技術(shù)的研究進(jìn)展。并重點(diǎn)介紹資源化中的熱解技術(shù)及熱解反應(yīng)模式的建立、影響條件和設(shè)備的分析。關(guān)鍵詞含油污泥熱解動(dòng)力學(xué)模型DOI:10.3969/j.issn.1007—3426.2010.02.0241含油污泥處理現(xiàn)狀污泥脫水能力7。目前,利用超聲波技術(shù)進(jìn)行含油1.1會油污泥的來源與危害污泥除油的研究較少。但由于超聲波設(shè)備問題,短首先,原油開采產(chǎn)生含油污泥。原油開采中時(shí)間內(nèi)無法實(shí)施大型連續(xù)性的工業(yè)化產(chǎn)生的含油污泥主要來源于地面處理系統(tǒng)采油污1.2.2含油污泥無害化處理技術(shù)進(jìn)水處理過程中。再就是油田集輸和儲存過程產(chǎn)生油生物處理方法分兩類:一是向含油污泥中投加泥凹。我們習(xí)慣把煉油廠污水處理中產(chǎn)生的隔油營養(yǎng)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)對污染物的降解。二是向含油污泥中池底泥、浮選池浮渣、原油罐底泥等俗稱“三泥3。投加高效降解石油烴的微生物菌劑-9。此技術(shù)油田含油污泥的組成成分極其復(fù)雜是一種極穩(wěn)定節(jié)省能耗,但技術(shù)尚未成熟,且廢渣廢水有待處理。的懸浮乳狀液體系除自身含有大量老化原油、蠟污泥固化處理是將含油污泥固化或包容在惰性固化質(zhì)、瀝青質(zhì)、膠體等,還包括生產(chǎn)過程中投加的大量基材中的一種無害化處理過程。目前應(yīng)用最廣泛的凝案劑、緩蝕劑阻垢劑等水處理劑。污泥還含有是水泥固化劑,這樣可以節(jié)約處理費(fèi)用,但污大量的病原菌、寄生蟲(卵)重金屬、放射性元素等染環(huán)境且資源浪費(fèi)。焚燒處理法具有減容效果顯難降解的有毒有害物質(zhì),這對人類的鍵康和自然環(huán)著、消滅病原菌、處理比較安全的優(yōu)點(diǎn)。焚燒法目前境都是一個(gè)極大的危害。因此油田含油污泥已被列仍是我國處理含油污泥的主流工藝。研究發(fā)為危險(xiǎn)固體廢棄物?，F(xiàn):利用塑料與含油污泥混合焚燒,可創(chuàng)造良好的焚燒條件,降低成本,減少了煙氣排放量,但焚燒會產(chǎn)1.2油泥處理技術(shù)匯總生PAHs等有害物質(zhì)12。1.2.1含油污泥減量化處理技術(shù)進(jìn)展1.2.3含油污泥資源化處理技術(shù)進(jìn)展含油污泥調(diào)質(zhì)技術(shù)研究表明,有機(jī)高分子絮凝溶劑萃取處理研究表明,污泥與溶劑比為1:8劑可以破壞膠體穩(wěn)定性,改善污泥脫水性能使污泥時(shí),5次抽提率可達(dá)99.76%,并且隨著抽提次數(shù)的含水率降至90%以下,優(yōu)點(diǎn)是減少脫水工藝,節(jié)增加,所得油品中的重組分比例增大。萃取處約成本,但絮凝劑技術(shù)含量高,獲取成本較高。超聲理量大且回收徹底,但萃取劑用量大、費(fèi)用高?；瘜W(xué)波預(yù)處理技術(shù)。作為新型的污泥預(yù)處理技術(shù),超聲熱洗處理,是將油泥加水稀釋后再加熱,并投加一定波對污泥能夠產(chǎn)生海綿效應(yīng)、局部發(fā)熱等作用提高基金項(xiàng)目:“十一五”國家科技支撐計(jì)劃環(huán)境污染治理類項(xiàng)目(2008BAC43B03)174含油污泥熱解技術(shù)量化學(xué)試劑,使油從固相表面脫附或聚集分離的污現(xiàn)在對于油泥熱解轉(zhuǎn)化的機(jī)理,還未完全明了泥除油方法。在含油量較高、乳化較輕的落地原油這是由于影響因素較多,如反應(yīng)條件、反應(yīng)設(shè)備、油和油砂等回收油處理中應(yīng)用較多,石油資源能有泥特性等。一般認(rèn)為反應(yīng)機(jī)理如下:在100℃左右效迅速地回收。但回收不徹底,且操作設(shè)備昂貴。主要是水分等易揮發(fā)組分的蒸發(fā);在200℃,油泥的焦化處理,焦化法處理含油污泥實(shí)質(zhì)就是對重質(zhì)油熱解反應(yīng)開始,而熱解反應(yīng)轉(zhuǎn)化速率最快是在的深度熱處理,其反應(yīng)是一個(gè)烴類物質(zhì)的熱轉(zhuǎn)化過350℃~500℃,重質(zhì)油是在370℃開始裂解,同時(shí)縮程,即重質(zhì)油的高溫?zé)崃呀夂蜔峥s合[1。目前焦合反應(yīng)也加快。根據(jù)熱重曲線,利用微分法求解化處理主要分兩個(gè)方向,一是焦化法處理含油污泥污泥的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。根據(jù)阿倫尼烏斯( Arre回收礦物油,產(chǎn)品主要為汽油、柴油和蠟油。二是利nius)定律,動(dòng)力學(xué)基本方程可表示為:用含油污泥添加適量強(qiáng)度的添加劑和炭化添加劑,R7/(a(1)通過控制焦化反應(yīng)條件能夠生產(chǎn)出凈化效果較好的式中:a為轉(zhuǎn)化率;T為熱解溫度,K;A為頻率設(shè)備復(fù)雜,處理量不大,還有用于有增油降水作用因子,mnP為升溫速率,Kmn;E為活化能,的回灌調(diào)剖技術(shù)等方法。另外,熱解技術(shù)會在后kJ/mol;R為理想氣體常數(shù);函數(shù)f(a)為熱解反應(yīng)機(jī)理面重點(diǎn)介紹。2.2.1簡易動(dòng)力學(xué)模型2熱解處理技術(shù)油泥的熱解過程很復(fù)雜。蔣旭光等認(rèn)為油2.1熱解簡介泥熱解動(dòng)力學(xué)是一級反應(yīng)過程,通過計(jì)算頻率因子根據(jù)作者對含油污泥資源化技術(shù)的研究總結(jié)認(rèn)和活化能給出了熱解動(dòng)力學(xué)方程式:為,溶劑萃取與熱化學(xué)洗油存在大量的二次污染物di-4040exp(1-w)焦化處理與用作油田調(diào)剖劑工藝較成熟,無二次污式中:w為固體反應(yīng)速率;T為溫度,K;t為時(shí)染物,但設(shè)備復(fù)雜,處理量不大;焚燒利用熱值與熱間解處理需要二次處理的污染物少,可實(shí)現(xiàn)完全最終處理,適宜規(guī)模處理,具有研究與推廣價(jià)值,其中熱2.2.2經(jīng)驗(yàn)公式得出的動(dòng)力學(xué)模型王志奇等經(jīng)Doye積分及 Hancock的經(jīng)驗(yàn)解較焚燒有較好的經(jīng)濟(jì)效益,具有更好的市場優(yōu)公式,得:熱解技術(shù)是目前國外廣泛用于含油污泥無害化處理的手段,是一種改型的污泥高溫處理工藝,C一1(1-0)-是+(-5.3)-m-1油泥在絕氧條件下加熱到一定溫度使烴類及有機(jī)物(3)解吸烴熱解后剩余泥渣烴類可以回收利用。于是1n(1-)"-1=-E、A5,3),m≠1能很好地回收油泥中的有用資源,不易形成二次污染,實(shí)現(xiàn)了資源化和能量的循環(huán)利用。同時(shí),由于熱(4)解處于中低溫還原氛圍下所以不易有二英等有因而t--)或l2與害物質(zhì)生成,且有利于回收油質(zhì)量的提高,也有利于呈線性關(guān)系,可以回歸擬合成一條直線,根據(jù)直線的重金屬的穩(wěn)定化作用。雖然技術(shù)含量較高,熱解機(jī)斜率和截距可求得動(dòng)力學(xué)參數(shù)表觀活化能E和頻理尚不是很明確,但具有巨大的發(fā)展?jié)摿β室蜃覣。他們根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得大量數(shù)據(jù)擬合得:第目前,國外煉廠開發(fā)了許多種熱解吸工藝1階段,熱解溫度范圍為200℃~450℃、反應(yīng)級數(shù)n熱解法處理含油污泥在國外已有工業(yè)化示范裝2時(shí)線性擬合的相關(guān)性最好;第二階段熱解溫度置,但國內(nèi)仍處于實(shí)驗(yàn)研究階段21。范圍為450℃~900℃反應(yīng)級數(shù)n=0.8時(shí)線性擬2.2熱解的機(jī)理與動(dòng)力學(xué)模式合的相關(guān)性最好石油與天然氣化工第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OIL GAS2.2.3自由動(dòng)力學(xué)模型2.3.1溫度對熱解反應(yīng)的影響我國臺灣學(xué)者J.L.Shie等研究得出,由于常當(dāng)溫度低于200℃時(shí),產(chǎn)油率低,甚至低于不加常歸納出的模型不能使用于所有加熱速率,而且油熱分解的污泥產(chǎn)油率,這說明在低溫下,污泥不發(fā)生泥熱解是一個(gè)很復(fù)雜的混合的化學(xué)反應(yīng),所以他們熱解反應(yīng);當(dāng)溫度高于200℃時(shí),隨溫度升高產(chǎn)油根據(jù)把油泥熱解整合成一個(gè)反應(yīng),兩個(gè)反應(yīng),三個(gè)反率增大;當(dāng)溫度達(dá)到250℃時(shí),產(chǎn)油率可達(dá)48%;當(dāng)應(yīng)而分別提出一反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,二反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模溫度為300℃,產(chǎn)油率大于54%2。在460℃~型,三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型[25。490℃,隨著反應(yīng)溫度的提高,液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化由基本動(dòng)力學(xué)模型:率增加趨勢明顯,但高于490℃時(shí)液相收率有所下dX-kf(x)(5)降,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增長趨緩。另外,反應(yīng)溫度太低,熱解反應(yīng)不足,不能達(dá)標(biāo)排放,溫度對汽油和重油In -r1nk=1mA+()(4)(6)密度影響較大,當(dāng)溫度下降汽油比列下降,重油比列上升). Lilly Shen3報(bào)道,獲得的最大的油量是一反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型:污泥總量的30%,其溫度是525℃,氣體停留時(shí)間是oil sludge-+volatiles V(My)+residues(M1.5s。隨著停留時(shí)間的增加,其產(chǎn)量降低。這和污同上面提到的第二種模型處理一樣,將試驗(yàn)所泥中各種有機(jī)質(zhì)的化學(xué)鍵在不同溫度下的斷裂有得數(shù)據(jù)線性擬合成一條直線,再根據(jù)所得直線的斜關(guān),在450C后,裂解產(chǎn)生的重油,發(fā)生了第二次化率和截距等參數(shù)與上動(dòng)力學(xué)方程對比得活化能E、學(xué)鍵斷裂,形成了輕質(zhì)油,氣體停留時(shí)間也相應(yīng)地增指前因子A反應(yīng)級數(shù)n、加權(quán)因子F等動(dòng)力學(xué)方程加。在525℃以后,會形成更輕質(zhì)的油和氣態(tài)烴,不的相關(guān)參數(shù)。凝性氣體的量提高,炭的量也隨著氣體量的增加而二反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型減少k2.3.2加熱速率對熱解反應(yīng)的影響oil sludge - V,+residuesM,隨著加熱速率的加大,液相收率隨之降低,反應(yīng)-volatiles V,+ residues轉(zhuǎn)化率降低不顯著。這是因?yàn)檩^低的加熱速率下同理得到二反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù),由數(shù)據(jù)擬合加熱至設(shè)定的反應(yīng)溫度需要較長的時(shí)間,這實(shí)際上對比得第一個(gè)反應(yīng)第二個(gè)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程的相相對延長了在較低反應(yīng)溫度下的反應(yīng)時(shí)間,所以液關(guān)參數(shù)。相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率相對較高;而在較高的加熱速三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型:率下則相反。還有隨著加熱速率的提高,實(shí)驗(yàn)中水oil sludge-volatilesV'itresiduesM分蒸發(fā)加劇,出現(xiàn)沸騰沸騰的泡沫攜帶部分實(shí)驗(yàn)含油污泥成分殘留在熱解反應(yīng)器上部(溫度較低)而難→ volatilesⅤ2+ residues以反應(yīng),影響了液相收率。較低的加熱速率雖然有volatilesv'3tresiduesM'3利于液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的提高,但增加幅度有也同理得到三反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù),由數(shù)據(jù)擬限,而且會使得反應(yīng)時(shí)間和能耗也隨之增加∞,而合對比得第一個(gè)反應(yīng)第二個(gè)反應(yīng)、第三個(gè)反應(yīng)的動(dòng)對于輕質(zhì)油的產(chǎn)率,隨著加熱速率的增加而降力學(xué)方程的相關(guān)參數(shù)低[32),并且加熱速率的影響具有階段性。M.In-2.3熱解反應(yīng)的影響因素guan(3報(bào)道,加熱速率的影響,只是在較低的熱解目前,研究者一般認(rèn)為并且通過大量的實(shí)驗(yàn)證溫度下才有很重要的作用(如在450℃);而在較高明油泥熱解實(shí)驗(yàn)的操作條件,如溫度、停留時(shí)間、加的熱解溫度下,其加熱速率的影響可以忽略不計(jì)(如熱速率以及催化劑的種類和數(shù)量對熱解產(chǎn)品及熱解在650℃)。在450℃時(shí),更高的加熱速率使熱解效產(chǎn)品的分布狀況有很大的影響2-2。率更高,會產(chǎn)生更多的液態(tài)成分和氣態(tài)成分的量,而176含油污泥熱解技術(shù)降低了固態(tài)剩余物的量在含油污泥熱解設(shè)備研究方面,清華大學(xué)李水2.3.3反應(yīng)時(shí)間對熱解反應(yīng)的影響清等運(yùn)用回轉(zhuǎn)式反應(yīng)器(圖1)作為典型的慢速反應(yīng)液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而器,具有較好的物料適應(yīng)性、靈活的操作調(diào)節(jié)性等優(yōu)明顯增加,但反應(yīng)時(shí)間超過一定值時(shí),對液相收率和點(diǎn)26-2;德國漢堡大學(xué) Kaminsky在處理量為1反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響減弱。這是因?yàn)闊峤夥磻?yīng)是一個(gè)復(fù)kg/h~3kg/h的 Hamburg工藝循環(huán)流化床裝置雜的平行反應(yīng),反應(yīng)深度對產(chǎn)品產(chǎn)率的分配有重要(圖2)上進(jìn)行了多工況實(shí)驗(yàn)研究3);美國科羅拉多影響。而且反應(yīng)速率降低,使得一次反應(yīng)產(chǎn)物在熱州 Steven.R等成功開發(fā)油水一起除去的槳式套管解反應(yīng)器中的停留時(shí)間增加,二次反應(yīng)加劇裂解生加熱裝置(圖3),操作簡單方便,已申請了專利成氣相產(chǎn)物和縮合生成固相產(chǎn)物的速率增加,從而我國臺灣學(xué)者利用小型管式爐進(jìn)行了細(xì)致的研對液相收率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響更加減弱20。究2.3.4催化劑對熱解反應(yīng)的影響綜合上述含油污泥熱解設(shè)備的研究,根據(jù)油泥對于催化劑的影響,我國臺灣學(xué)者 L. Shie熱解的特點(diǎn)可知其設(shè)備的關(guān)鍵在:油泥的進(jìn)料輔助等研究得出,催化添加劑不但能影響轉(zhuǎn)化率還能提裝置,熱解裝置(主反應(yīng)器)易揮發(fā)物和固體殘余物高產(chǎn)品質(zhì)量。首先他們比較了不同的鐵鋁化合物的出料輔助裝置,而核心是在熱解裝置的傳熱系統(tǒng)對轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品質(zhì)量的影響強(qiáng)弱程度;他們還上。圖1及圖3的回轉(zhuǎn)式和槳式間歇反應(yīng)器,其傳比較了不同的鈉、鉀化合物做添加劑的影響大熱效果好,溫度穩(wěn)定易控制操作簡單,但處理量小小圖2的循環(huán)流化床是一個(gè)連續(xù)反應(yīng)器,但設(shè)備復(fù)雜2.4熱解反應(yīng)的設(shè)備分析昂貴,技術(shù)含量高,不易控制。5屢烈b881.數(shù)宇式溫度計(jì):2.軸承:3.齒輪鏈條傳動(dòng)機(jī)構(gòu):4管式電爐;5回轉(zhuǎn)客筒體:6.溫度控制僅;1密封8.兩級冷凝器9過選器;10.累計(jì)流量計(jì);1計(jì)算機(jī);12乘樣裟置;13.焦油收集器;14.給料出料口;15變速電圖1回轉(zhuǎn)式反應(yīng)裝置系統(tǒng)示意圖1.液態(tài)進(jìn)料;2.壓縮空氣;3.丙烷;4.鎖栓;5.反應(yīng)器加熱系之號灣:3體式機(jī)反應(yīng)器6.流態(tài)化氣體;7換熱器:8.廢氣;9.溢流槽凳導(dǎo)熱汽勢如圖分含燕2循環(huán)流化床裝置系統(tǒng)示意圖田3槳式間歇裝置系統(tǒng)示意圖石油與天然氣化第39卷第2期CHEMICAL ENGINEERING OF OILs3總結(jié)與展望18王萬福何銀花等含油污泥資源化技術(shù)綜述[冂]油氣田環(huán)境保護(hù),2006,16(3):47-49含油污泥是油田及煉化企業(yè)的主要固體廢物之19陳家偉,孫曉蘭等國外煉廠污泥無害化處理實(shí)踐和發(fā)展方向刀].石油化工環(huán)境保護(hù),1996(1):33-38開展含油污泥處理與資源化是含油污泥處理的0賀利民,煉油廠廢水處理污泥熱解制油技術(shù)研究[]湘潭大學(xué)自根本出路。含油污泥低溫?zé)峤馐且环N新興的能量回然科學(xué)學(xué)報(bào),2001,23(2):74-76收型處理技術(shù)。其特點(diǎn)是處理徹底,可回收部分能21王群,鄒鵬.污水污泥的熱解處理[].再生資源研究,2004(4):28-41源,是能量凈輸出過程。因此從事油泥熱解的研究22Zhao dongfeng(趙東風(fēng)). The study on oily sludge cokin process[J]. Research of environmental Sciences(環(huán)境科學(xué)研究),2000越來越多,而對油泥熱解的反應(yīng)過程和控制過程也13(2):55-57進(jìn)一步成熟化。化工模擬軟件的不斷開發(fā)和計(jì)算機(jī)23蔣旭光,池涌嚴(yán)建華等污泥的熱解動(dòng)力學(xué)特性研究[J環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),1999(2):221-224在化工領(lǐng)域的應(yīng)用,也使得困擾油泥熱解的優(yōu)化和4王志奇陳爽等,含油污泥熱解動(dòng)力學(xué)研究[中國石油大學(xué)機(jī)理不清這兩個(gè)瓶頸問題不斷得到突破?？梢韵鄬W(xué)報(bào),200731(4):116-12025 Je- Lueng Shie. Ching- Yuan Chang. 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