第25卷第2期延安大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vol.25 No. 22006年6月Journal of Yanan University (Natural Science Edition)June 2006污水中微量鉻的測(cè)定楊榮,高喜平2(1延安市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站;延安煉油廠,陜西延安716000)摘要:研究了用二溴硝基偶氮氯膦分光光度法測(cè)定污水中微量鉻的新方法。實(shí)驗(yàn)表明,pH值在2.7~3.8時(shí),鉻(M)與二溴硝基偶氮氯膦生成1:2的配合物,其最大吸收波長(zhǎng)為624nm,表觀摩爾吸光系數(shù)e=1.1X 10'L. mol-'. Cm-',鉻( I )在0~ 20ug/25ml范圍內(nèi)符合比爾定律,該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確,用于污水中鉻的測(cè)定,結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞:分光光度法;鉻( I );二溴硝基偶氮氯膦;污水中圖分類號(hào):O657.3文 獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1004- 602X (2006 )02- 0053-02鉻是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要元素之一,一般以三價(jià)、六量的蒸餾水溶解,加入1.0mL濃硫酸酸化,并加熱價(jià)兩種形式存在于污水中,其中六價(jià)鉻毒性很大，如至70~80C,滴加30%的H2O2約2mL,繼續(xù)加熱不加以處理,可污染水源,嚴(yán)重危害人類的健康。污除去過(guò)量的H2O2，冷卻,定容到100mL容量瓶中，水中六價(jià)鉻和總鉻最高排放量分別為0.5mg/L和此溶液為Cr3+1mg/mL,使用時(shí)稀釋成10μg/mL的1. 5mg/L-1-2]。所以監(jiān)測(cè)污水中鉻的含量是環(huán)保部工作液。門重要的工作之一。測(cè)定鉻的方法很多,有原子吸收二溴硝基偶氮氯膦:0.06%的水溶液;HCl~法、分光光度法、熒光催化光度法等[3-4]。目前我國(guó)NaAC緩沖溶液: pH=3.4在實(shí)際應(yīng)用中仍以二苯碳酰二肼分光光度法為主，1.2 實(shí)驗(yàn)方法但該法一是顯色劑二苯碳酰二肼溶液極不穩(wěn)定,配于25mL容量瓶中,依次加入一定量的Cr3+標(biāo)制的乙醇溶液兩天內(nèi)就失效,只有保存在冰箱方可準(zhǔn)溶液,PH=3.4的HCl~NaAC緩沖溶液5.使用一周;二是當(dāng)污水中三價(jià)鐵含量較高時(shí)嚴(yán)重干0mL,0.06%的二溴硝基偶氮氯膦1. 5mL,加水稀擾測(cè)定。為此,本文詳細(xì)研究了顯色劑二溴硝基偶氮釋至約15mL, 搖勻,置于水浴上加熱15min,冷 卻，氯膦與三價(jià)鉻的顯色條件,實(shí)驗(yàn)表明，該法選擇性定容至刻度,在722型分光光度計(jì)上用1cm的比色好,簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,用于污水中鉻的測(cè)定,結(jié)果滿皿,以試劑空白為參比,在波長(zhǎng)624nm處測(cè)其吸光意。度1實(shí)驗(yàn)部分2結(jié)果與討論1.1儀器與試劑2.1吸收曲線的測(cè)定722型分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限按照實(shí)驗(yàn)方法在不同波長(zhǎng)下測(cè)其溶液的吸光度,結(jié)公司)果表明。該配合物的最大吸收波長(zhǎng)λmas=624nm,中國(guó)煤化工PHS-2型酸度計(jì)(上海第二分 析儀器廠)試nm,對(duì)比度△λ= 88nm,鉻(M )標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取在120C烘干1小本CHCNMH G時(shí)的重鉻酸鉀0. 2829克于100mL 小燒杯中,用適2.2酸度的選擇收稿日期:2005- 12-01作者簡(jiǎn)介:楊榮(1965-),女,陜西富縣人,工程師。5延安大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)第25卷按照實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn)了不同酸度對(duì)吸光度的影.2.7共存離子的影響響，結(jié)果表明,pH=2.7~3.8范圍內(nèi)吸光度大且穩(wěn)在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)體系中Cr3+的濃度為10μg/定,本文選用pH=3.4的HCl~ NaAC緩沖溶液來(lái)25mL,測(cè)定誤差不大于士5%時(shí),以下量的物質(zhì)不干控制體系酸度。擾測(cè)定結(jié)果:250倍的Ca2+、Cd2+ ,100倍的Zn2+、2.3顯色劑的用量Mg2+、Pb2+、Mn2+、Sil+、Hg2+、Si+ ,50倍的Cu2+、按照實(shí)驗(yàn)方法只改變顯色劑的用量,測(cè)其吸光Co2+、Ni2+、Fe3+ ,25倍的Cd2+ ,10倍的Al3+均不干度,結(jié)果表明,顯色劑的用量在0. 7~2.5mL之間吸擾測(cè)定。光度大且穩(wěn)定,本文選用1. 5mL.3樣品分析2.4顯色溫度及顯色時(shí)間按照實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在常溫下顯色反應(yīng)進(jìn).將所取水樣過(guò)濾除去雜質(zhì),準(zhǔn)確移取-定量的行緩慢，加熱可促使顯色反應(yīng)進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)表明,在沸水樣加入10D濃硫酸酸化,并加熱至70-80C ,滴加水浴中加熱10~20min吸光度最大且穩(wěn)定,在24h30%的H2O21.0ml攪拌,繼續(xù)加熱除去過(guò)量的小時(shí)內(nèi)吸光度不變,本文采用在沸水浴中加熱HO2冷卻,在pHS-2型酸度計(jì)上,用6mol●L-1的.15min。NaOH調(diào)pH=3.4左右,移入25ml容量瓶中,以下2.5工作曲線及靈敏度步驟同實(shí)驗(yàn)方法。結(jié)果見表1。按照實(shí)驗(yàn)方法,移取Cr3+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,配成表1水樣分析結(jié)果含鉻0- 30μg/25mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)其吸光度,繪測(cè)定本法測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)二苯碳酰二制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明,本體系在0- -20μg/25mL 范水樣次數(shù)平均值偏差%肼法測(cè)的值(μg/mL)圍內(nèi)符合比爾定律,線形回歸方程A=0. 0254C+1號(hào)61. 062.61.040.001,相關(guān)系數(shù)r=0.9996,表觀摩爾吸光系數(shù)e=2號(hào)1.452.91.461.1X 10'L. mol-'. cm-2.6絡(luò)合物的組成注:1號(hào)延安卷煙廠污水,2號(hào)延安市醫(yī)院污水。按照實(shí)驗(yàn)方法,用等摩爾連續(xù)變化光度法測(cè)其加標(biāo)回收率測(cè)定采用樣品溶液4份進(jìn)行加標(biāo)回絡(luò)合物的組成,結(jié)果表明Cr+與顯色劑二溴硝基偶收實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,Cr3+的加標(biāo)回收率在98. 6~氮氯膦生成1:2的絡(luò)合物。101. 2%。參考文獻(xiàn):[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[M]。北京:1985[2]國(guó)家環(huán)保局,水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]。北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1989.159[3]俞善輝.吳繼魁.王麟生.吳斌才.鉻的吸光光度法測(cè)定研究進(jìn)展[J].化學(xué)試劑.2002.(5)276~279[4]謝世紅.潭洪濤.陳洪.對(duì)乙酰基偶氮胂分光光度法測(cè)定鉻(I)的反應(yīng)研究及應(yīng)用[J].微量元素與健康研究.2004.(4)20~21The Determination Of Micro Cr in EffluentYANG Rong ,GAO Xi-ping( Yanan Environment Monitoring Station ;yanan oil Refinery ,yanan ,shaanxi 716000)Abstract:A color reaction of Cr with reagant dibromonitro中國(guó)煤化工ldied . A stable complesis formed in a medium of pH 2.7~3.8. The ratioof Cr toMYHCNMHGlexis found to be 1:2.The reagant molar absorptivity measured is 1. 1X10'L●molF1●cm - lat 624nm. Beer's Law is obeyed inthe range of 0~ 20μg/ 25mL.. This method can be applied to the determination of micro Cr in effluent withsatisfactory result.Key word :Spectrophotometry ;Cr ; dibromonitroazochlorphoshpin; effluent