第44卷第11期當(dāng)LVo1.44， No.112015年11月Contemporary Chemica1 IndustryNovember，2015褐煤氣化粗酚精制工藝介紹岳廣祥，張新月，趙正權(quán)(赤峰博元科技有限公司，內(nèi)蒙古 赤峰025350 )要:介紹了褐煤氣化粗酚精制工藝?yán)梅悬c(diǎn)不同進(jìn)行精餾的原理，經(jīng)原料預(yù)處理單元、精制預(yù)處理單元、精制處理單元、真空單元等工藝流程完成粗酚精制的連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)程。通過(guò)對(duì)設(shè)備管道、塔內(nèi)件及蒸餾換熱設(shè)備等工藝特點(diǎn)的介紹，說(shuō)明了該工藝在眾多粗酚精制工藝中的優(yōu)越性。關(guān)鍵詞:褐煤;氣化;粗酚;精制;工藝介紹中圖分類(lèi)號(hào): TQ 545文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 1671-0460 ( 2015) 11-2695-02Refining Process of Crude Phenol From Lignite GasificationYUE Guang -xiang, ZHANG Xin-yue，ZHAO Zheng-quan( Chifeng Boyuan Technology Co.,Ltd, Inner Mongolia Chifeng 025350，China)Abstract: The principle of refining process of crude phenol from lignite gasification was introduced as well as theprocess flow including the raw material pretreatment, refining pretreatment, refining process, vacuum unit and theother processes. Process characteristics of pipeline equipments, internals and ditillation heat transfer equipments werediscussed; advantages of the refining process were analyzed.Key words: Lignite; Gasification; Crude phenol; Refining; Technology introduction褐煤是煤化程度最低的礦產(chǎn)煤n,我國(guó)褐煤資2工藝流程源總儲(chǔ)量約有1 303多億t,其中以內(nèi)蒙古東部靠近東北三省地區(qū)儲(chǔ)存量最多(2。但褐煤燃燒對(duì)空氣污2.1工藝流程圖(圖 1)染嚴(yán)重，為此開(kāi)發(fā)褐煤綜合利用將是我國(guó)走可持續(xù)發(fā)展道路的必然選擇。而今在褐煤氣化副產(chǎn)物中提粗酚原料煉酚類(lèi)等下游產(chǎn)品將是提高褐煤綜合利用的有效途刮間徑之塔|答.廣制廠精廣制廣粗酚精制傳統(tǒng)工藝采用間歇精餾，經(jīng)脫水、脫渣、精制等幾個(gè)過(guò)程I5。赤峰博元科技有限公司利用魯奇爐褐煤氣化粗酚為原料的20 kt/a連續(xù)精制工藝裝置已順利投產(chǎn)，該工藝適用于較大規(guī)模的酚產(chǎn)圖1褐煤氣化粗酚精制工藝流程示意圖Fig.1 Refining process flow of crude phenol from lignite品生產(chǎn)，符合酚類(lèi)產(chǎn)品的市場(chǎng)需求。gasification1工藝原理，2.2原料預(yù)處理 單元粗酚原料從原料罐區(qū)經(jīng)原料泵進(jìn)人原料緩沖粗酚是由多種酚類(lèi)組成的混合物,利用各種酚沸罐，再利用刮蒸進(jìn)料泵送入刮蒸預(yù)熱器加熱至150點(diǎn)的不同,將混合酚加熱至沸騰令其部分汽化,沸點(diǎn)C后進(jìn)人刮膜蒸發(fā)器，刮膜蒸發(fā)器底部排出重組分低的酚在氣相中的濃度比在液相中的濃度高,而沸點(diǎn)至重組分罐，然后由重組分泵打入重組分回收罐，較高的酚在液相中的濃度比在氣相中高,將汽化蒸汽收集后排往界區(qū)外集中處理。刮膜蒸發(fā)器頂部排出部分冷凝，得到的冷凝液中輕組分的酚濃度就會(huì)提的氣相粗酚經(jīng)刮蒸冷凝器冷凝后進(jìn)人刮蒸緩沖罐，高，經(jīng)過(guò)多次進(jìn)行部分汽化或部分冷凝,最終可以在然后由脫渣塔進(jìn)料泵送入精制預(yù)處理單元。氣相中得到較純的低沸點(diǎn)酚產(chǎn)品,從而達(dá)到粗酚分離2.3精制預(yù)處理 單元精制的目的。整個(gè)工藝過(guò)程在負(fù)壓下操作。由原料預(yù)中國(guó)煤化工脫渣塔的中收稿日期: 2015-06-23YHCNM HG作者簡(jiǎn)介:岳廣祥(1969-), 男，山西晉中人，工程師，1989 年畢業(yè)于太原化學(xué)工業(yè)學(xué)校化工企業(yè)管理專業(yè)，研究方向:從事煤焦油加氫技術(shù)通訊作者:張新月(1989-),女助理級(jí)，碩士，研究方向:石油產(chǎn)品分析。E-mail: xin.yue.1 989@163.com。2696當(dāng)代化工2015年11月下部。脫渣塔塔頂氣相組分即混合酚(包括水、苯沸器由二甲酚塔釜液泵輸送至二甲酚塔降膜蒸發(fā)器酚、甲酚)氣化去塔頂，經(jīng)脫渣塔冷凝器冷凝后進(jìn)至塔釜，將塔釜物料汽化成氣相為精餾塔提供氣相人脫渣塔回流罐，冷凝液經(jīng)脫渣塔回流泵-部分送動(dòng)力，蒸餾結(jié)束后，脫除重組分由二甲酚塔釜液泵至塔項(xiàng)回流，另- -部分脫渣后的粗酚送人緩沖罐。送至界外。塔底加熱系統(tǒng)采用強(qiáng)制循環(huán)式再沸器，為塔底原料2.5真空單元提供熱動(dòng)力，-方面塔底料液經(jīng)脫渣塔再沸器循環(huán)真空單元主要由八臺(tái)真空泵四個(gè)真空系統(tǒng)組泵送至脫渣塔再沸器，另--方面將根據(jù)渣油是否合成。整個(gè)系統(tǒng)的操作為減壓操作，分為10.0 kPa和格的情況，由脫渣塔再沸器循環(huán)泵送人重組分回收15.0 kPa兩個(gè)等級(jí)的真空度。為了保持塔頂真空度，罐或其它不合格餾分罐。以塔頂壓力與真空管線上的調(diào)節(jié)閥構(gòu)成壓力控制回脫渣塔頂部混合酚經(jīng)泵送人脫水塔進(jìn)行脫水,路?？紤]到系統(tǒng)的真空狀態(tài)，本系統(tǒng)采用液環(huán)式真塔頂氣相組分即含少量苯酚的廢水汽化去塔頂，經(jīng)空泵，真空泵為一開(kāi)一備狀態(tài)。脫水塔冷凝器冷卻至44 C后進(jìn)人脫水塔回流罐,3工藝特點(diǎn)冷凝液經(jīng)脫水塔回流泵-部分送至塔頂回流，另一該生產(chǎn)過(guò)程為連續(xù)化操作(二甲酚塔除外),部分廢水送至界區(qū)外。塔底加熱系統(tǒng)采用虹吸式再具有操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高、產(chǎn)量與產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)沸器，為塔原料提供熱動(dòng)力。塔底脫水混酚由脫水定等諸多優(yōu)點(diǎn)，從而使生產(chǎn)過(guò)程極具經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)塔釜液泵送至精制處理單元。境效益。除以上優(yōu)點(diǎn)外,本裝置還具有以下特點(diǎn):2.4精制處理 單元(1)設(shè)備和管道均采用不銹鋼材質(zhì)，降低了由精制預(yù)處理單元送來(lái)的脫水混酚送人苯酚塔酚產(chǎn)品的氧化及變色速率l6]。使產(chǎn)品在顏色、氣味、中部。塔頂氣相組分即苯酚，經(jīng)苯酚塔冷凝器冷卻純度上更具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。至50 °C后進(jìn)入苯酚塔回流罐，冷凝后的苯酚經(jīng)苯(2)塔內(nèi)件采用絲網(wǎng)填料，是目前世界各國(guó)酚塔回流泵一部分打回流一部分采出 至苯酚產(chǎn)品緩應(yīng)用較為廣泛的一種高效填料。其優(yōu)點(diǎn)主要為理論沖罐。塔底加熱系統(tǒng)采用虹吸式再沸器，為塔原料塔板數(shù)高，通量大，壓力降低;低負(fù)荷性能好，理提供熱動(dòng)力。塔底由苯酚塔釜液泵采出含有鄰甲酚、論板數(shù)隨氣體負(fù)荷的降低而增加，幾乎沒(méi)有低負(fù)荷間對(duì)甲酚、二甲酚的混酚進(jìn)人鄰甲酚塔中部。塔頂極限;操作彈性大;放大效應(yīng)不明易;能夠滿足精氣相組分即鄰甲酚,經(jīng)鄰甲酚塔冷凝器冷卻至50 C密、大型、高真空精餾裝置的要求。為難分離物系、后進(jìn)人鄰甲酚塔回流罐，冷凝后的鄰甲酚經(jīng)鄰甲酚熱敏性物系及高純度產(chǎn)品的精餾分離提供了有利的塔回流泵-部分打回流一部分 采出進(jìn)人鄰甲酚產(chǎn)品條件。緩沖罐。塔底加熱系統(tǒng)同樣采用虹吸式再沸器，為(3)預(yù)處理部分博元公司采用新型的蒸餾換塔內(nèi)原料提供熱動(dòng)力。塔底由鄰甲酚塔釜液泵采出熱設(shè)備- 刮膜蒸發(fā)器。該蒸發(fā)器在蒸餾、濃縮、含有間對(duì)甲酚、二甲酚的混酚進(jìn)人間對(duì)甲酚塔中部。脫氣、脫色、脫臭、干燥和反應(yīng)領(lǐng)域里解決不同的塔頂氣相組分即間對(duì)甲酚，經(jīng)間對(duì)甲酚塔冷凝器冷工藝問(wèn)題得到了廣泛的應(yīng)用。具有操作彈性大、連卻至50C后進(jìn)入間對(duì)甲酚塔回流罐,冷凝后的間對(duì)續(xù)操作、處理熱敏感、高蒸發(fā)性能、損失量小、真甲酚經(jīng)間對(duì)甲酚塔回流泵同樣一部分打回流一 部分空壓降小等特點(diǎn)。采出進(jìn)人間對(duì)甲酚產(chǎn)品罐。塔底加熱系統(tǒng)采用虹吸4結(jié)束語(yǔ)式再沸器，為塔原料提供熱動(dòng)力。塔底由間對(duì)甲酚博元公司一期20 kt/a粗酚精制項(xiàng)目于2014年塔釜液泵采出粗二甲酚，送人粗二甲酚緩沖罐,10月投入試車(chē)階段,在解決試運(yùn)行期間刮蒸系統(tǒng)切粗二甲酚由二甲酚進(jìn)料泵送人二甲酚塔再沸割溫度不明確及20 kPa真空時(shí)泵內(nèi)汽蝕噪音等問(wèn)題器，裝料一次性投入5~8m'。間歇操作，塔頂氣相后實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)運(yùn)行，進(jìn)而轉(zhuǎn)人正式投產(chǎn)階段。組分即二甲酚，經(jīng)二甲酚塔冷凝器冷卻至60 C后進(jìn)入二甲酚塔回流罐，冷凝液經(jīng)二二甲酚塔回流泵-經(jīng)多次優(yōu)化操作工藝，裝置運(yùn)行平穩(wěn)可靠，產(chǎn)部分送至塔頂回流，另-部分二甲酚經(jīng)二 二甲酚產(chǎn)品品收率及質(zhì)量得到很大提高的同時(shí)，有效降低了能耗，從而使生產(chǎn)具有更好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。緩沖罐送人二甲酚產(chǎn)品罐。塔釜溫度由再沸器蒸汽管線流量調(diào)節(jié)和降膜蒸參考文獻(xiàn):中國(guó)煤化工發(fā)器蒸汽管線流量調(diào)節(jié)共同控制，塔釜采用降膜蒸[1] 虞繼舜.煤.MYHCN MH G-05.(卜轉(zhuǎn)第2722頁(yè))發(fā)器型式為塔釜物料提供熱動(dòng)力，塔釜的物料經(jīng)再2722當(dāng)代化I2015年11月如圖5所示，外壁的溫度是2.19473 9C, 代人如表2所示，最后- -次迭代，誤差已經(jīng)足夠小，公式(1)得到空氣的對(duì)流換熱系數(shù)為4.669 69所以空氣的對(duì)流系數(shù)取最后- - 次計(jì)算結(jié)果值3.675W/(m2.C)，誤差為0.03%。迭代結(jié)果統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表1。9 W/(m2.9C)。表1迭代結(jié)果統(tǒng)計(jì) (- )3.3 模擬結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Table 1 Iteration Results Statistics (1)通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)于自然對(duì)流來(lái)說(shuō)，空氣的換，對(duì)流系數(shù),外壁對(duì)流系數(shù)計(jì)算誤差.%熱系數(shù)一-般在1~ 10 W(m.C)之間，當(dāng)取環(huán)境溫度假設(shè)值/ ( Wm2.C-1溫度PC值/(Wm~-C)為-27 C,空氣對(duì)流換熱系數(shù)為4.669 69 W/(m2.9C),4.3003.291 694.700 008.5004.6002.391 414.677 00取環(huán)境溫度為39.5 C,空氣對(duì)流換熱系數(shù)為3.675 94.64(2.275 404.672 920.700W/(m2.9C)，模擬結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好。4.662.217 734.6682.194 734.669 690.0364結(jié)論如表1所示,最后- -次迭代,誤差已經(jīng)足夠小，(1)文章提出了-一種數(shù)值模擬結(jié)合自然對(duì)流計(jì)所以空氣的對(duì)流系數(shù)取最后- -次 計(jì)算結(jié)果值4.669算公式精確確定空氣對(duì)流換熱系數(shù)的方法。69 W/(m'.9C)。(2 )通過(guò)兩個(gè)案例分析,具體展示了該方法的3.2管外壁所處環(huán)境溫度為最高溫模擬第二次模擬是取環(huán)境的極高溫度，空氣的溫度應(yīng)用過(guò)程，案例分析得到的空氣對(duì)流換熱系數(shù)與試39.5 C，天然氣溫度27 C,天然氣被加熱，天然驗(yàn)結(jié)果吻合較好,證明了該方法的可行性和可靠性。氣對(duì)流換熱系數(shù)50.8 W/(m.C)，管道材料為鋼材，參考文獻(xiàn):保溫層材料為聚氨酯,鋼的熱傳導(dǎo)率60,聚氨酯的[1]楊世銘，陶文栓.傳熱學(xué)[M.北京:高等教育出版社20060.傳導(dǎo)率0.022,管內(nèi)徑為100 mm,壁厚為2.5 mm,[2]錢(qián)濱江，伍貽文，常家芳，丁一鳴.傳熱學(xué)[M].北京:高等教育出版社, 1983.保溫層厚度為3.7 mm。建模時(shí)所取的單元類(lèi)型為4[3]王寶國(guó)，劉淑艷，王新泉，朱俊強(qiáng)。傳熱學(xué)[M.北京:機(jī)械工業(yè)出節(jié)點(diǎn)二維平面單元。版社, 2013.[4] Garslaw H SJaeger J C.Conduction of Heat in Solids[M]. 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